DB13T 1229-2010 有机化工产品中硫酸盐含量测定方法

DB13/T 1229-2010规定了有机化工产品中硫酸盐含量测定的方法，适用于以重量法为基础的硫酸盐含量检测。以下是关键条款的深度解读：

1. 范围：本标准适用于有机化工产品中硫酸盐含量的测定，要求样品中硫酸盐的质量分数不低于0.05%。

2. 原理：将试样溶解于水中，加入氯化钡溶液，在酸性介质中生成硫酸钡沉淀。经过滤、洗涤后，于800～850℃灼烧至恒重，通过称量硫酸钡的质量计算硫酸盐含量。

3. 试剂和材料：

- 氯化钡溶液（质量浓度为100g/L）：精确称取10g氯化钡四水合物，溶于水中并稀释至100mL。

- 硝酸（1+3）：将1体积硝酸与3体积水混合均匀。

- 无水碳酸钠：使用前在270～300℃灼烧至恒重。

4. 分析步骤：

- 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。

- 加入50mL水，摇动使试样溶解。

- 加入5滴硝酸（1+3），再加入50mL氯化钡溶液，摇匀。

- 将溶液转移到已恒重的烧杯中，静置沉淀。

- 用热水洗涤沉淀至无氯离子反应为止。

- 将烧杯移入高温炉，在800～850℃灼烧至恒重。

- 根据硫酸钡的质量计算硫酸盐含量。

5. 结果计算：硫酸盐的质量分数按公式X=(m×0.3429/m样)×100%计算，其中m为硫酸钡的质量，m样为试样的质量。

6. 允许差：同一操作者重复测定结果之差不应大于0.1%，不同实验室间测定结果之差不应大于0.2%。

此标准提供了详细的实验流程和关键控制点，确保了硫酸盐含量测定的准确性和可靠性。