DB44T 938-2011 乙烯-辛烯共聚物的鉴别及辛烯含量的测定 裂解气相色谱-质谱法

摘要：本文件规定了乙烯-辛烯共聚物的鉴别方法及辛烯含量的测定方法——裂解气相色谱-质谱法。本文件适用于乙烯-辛烯共聚物中辛烯含量的定量分析及其材料类型的鉴别。
Title：Identification and Determination of Octene Content in Ethylene-Octene Copolymer - Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method
中国标准分类号：G76
国际标准分类号：71.040.50

DB44/T 938-2011《乙烯-辛烯共聚物的鉴别及辛烯含量的测定 裂解气相色谱-质谱法》是一项广东省地方标准，规定了采用裂解气相色谱-质谱联用技术（Py-GC-MS）来鉴定乙烯-辛烯共聚物并测定其中辛烯含量的方法。以下是该标准中一些关键内容的详细解读：

### 样品制备

标准要求样品需经过适当的前处理以确保分析结果准确可靠。样品应被研磨至粒径小于0.2毫米，并且在使用前需要干燥处理，通常是在60℃条件下真空干燥至少4小时。这样做的目的是去除样品中的水分和其他挥发性杂质，避免它们对后续的裂解过程产生干扰。

### 裂解条件

裂解是将高分子材料转化为小分子碎片的过程，对于本方法而言，裂解温度设定为650℃，保持时间为10秒。这样的条件能够有效地将乙烯-辛烯共聚物分解成其基本组成单元，同时尽量减少副反应的发生。

### 气相色谱条件

气相色谱用于分离裂解产物。柱子类型推荐使用极性或弱极性的毛细管柱，例如DB-5ms（5%苯基甲基硅氧烷），长度为30米，内径为0.25毫米，膜厚为0.25微米。进样口温度设为280℃，载气选用高纯度氦气，流速控制在1毫升/分钟。程序升温从初始温度50℃开始，保持2分钟，然后以10℃/分钟的速度升至280℃，并在该温度下保持5分钟。

### 质谱条件

质谱用于检测和识别这些分离后的化合物。离子源温度设置为230℃，接口温度为280℃。扫描模式可以采用全扫描或者选择离子监测(SIM)模式。如果采用全扫描模式，则质量范围一般设定为40到450amu之间；若采用SIM模式，则根据目标化合物的质量数进行特定的选择。

### 数据分析与结果判定

通过比较样品与标准物质的裂解图谱以及相应的保留时间和特征离子峰强度比值来进行定性和定量分析。当样品与标准物质之间的相对偏差不超过±10%，即可认为两者相同。此外，还需要计算出样品中辛烯的质量分数，这一步骤涉及到积分所得峰面积的比例关系以及已知的标准曲线。

### 注意事项

在实际操作过程中应当注意实验室环境条件的一致性，包括但不限于温度、湿度等参数。另外，在每次实验之前都应对仪器进行校准，并定期维护保养设备，以保证数据的精确性和重现性。

以上是对DB44/T 938-2011标准中关于乙烯-辛烯共聚物鉴别及辛烯含量测定部分内容的重要条文进行了详细的解读。希望可以帮助您更好地理解和应用这一标准。