DB37T 643-2006 土壤中灭线磷残留量测定 气相色谱法

DB37/T 643-2006《土壤中灭线磷残留量测定 气相色谱法》是一项山东省地方标准，用于指导实验室准确测定土壤中的灭线磷农药残留。以下是该标准的重要条文及其详细解读：

范围

本标准规定了使用气相色谱法测定土壤样品中灭线磷残留量的方法。适用于土壤中灭线磷的定量分析。这一范围明确了标准的应用领域，即仅限于土壤样本，并且是关于灭线磷的测定。

原理

采用乙腈提取灭线磷，经离心分离后，上清液通过气相色谱仪检测。此过程利用了灭线磷在特定条件下易于溶解于有机溶剂的特点，以及气相色谱对这类化合物的良好分离能力。

试剂和材料

包括乙腈、正己烷等有机溶剂，以及无水硫酸钠等净化材料。这些试剂的选择需确保纯度足够高，以避免干扰实验结果。特别是无水硫酸钠用于去除提取液中的水分，保证后续操作的准确性。

仪器设备

主要涉及气相色谱仪及相关配件，如进样器、检测器等。选择合适的仪器参数对于获得可靠的数据至关重要，例如柱温设定、载气流速等。

分析步骤

1. 样品处理：称取适量土壤样品加入到具塞锥形瓶中，加入乙腈超声提取。

2. 净化与浓缩：将提取液转移至分液漏斗中，依次用水洗涤、脱水后浓缩至近干。

3. 测定：将浓缩后的溶液注入气相色谱仪进行分析。

结果计算

根据外标法定量，即通过已知浓度的标准曲线来确定未知样品中灭线磷的含量。需要注意的是，在计算过程中应考虑稀释倍数等因素的影响。

精密度和准确度

标准要求平行测定的结果相对偏差不大于20%，回收率应在80%-120%之间。这是衡量方法可靠性的重要指标，反映了该方法在实际应用中的稳定性和准确性。

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