TNAIA 0237-2023 枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱质谱法

摘要：本文件规定了枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定方法，采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。本文件适用于枸杞及其制品中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。
Title：Determination of Chlorate and Perchlorate in Goji Berry - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号：B31
国际标准分类号：67.250

TNAIA 0237-2023《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱质谱法》是一项专门用于检测枸杞中特定污染物的技术规范。本文将聚焦于该标准中新旧版本在样品前处理步骤上的主要差异，以帮助分析人员更好地理解和应用这一方法。

### 样品前处理的关键变化

#### 旧版标准（假设为TNAIA 0237-2018）

在旧版标准中，样品前处理过程较为传统，通常包括简单的提取、过滤等步骤。具体来说，样品首先被粉碎并加入适当的溶剂进行初步提取，然后通过离心分离杂质，最后得到待测液。这种方法虽然能够提供基本的数据支持，但在某些情况下可能会导致目标物质回收率较低，影响最终结果的准确性。

#### 新版标准（TNAIA 0237-2023）

新版标准对样品前处理部分进行了优化，引入了固相萃取(SPE)技术。这种技术可以更有效地去除样品中的干扰物，并提高目标化合物的回收效率。具体操作如下：

1. **样品制备**：将新鲜或冷冻保存的枸杞样品均匀混合后取样。

2. **提取**：使用乙腈作为提取剂，在一定温度下搅拌提取一段时间。

3. **净化**：将提取液导入预先活化的SPE小柱中，依次用水和甲醇淋洗，收集流出液。

4. **浓缩与复溶**：浓缩后的样品需进一步稀释至合适浓度，以便后续检测。

通过上述改进，不仅提高了实验数据的一致性和可靠性，还减少了人为误差带来的不确定性。

### 应用实例解析

假设某实验室正在测试一批来自不同产地的枸杞样品，为了验证新版标准的效果，技术人员按照新旧两种方式分别处理了相同数量的样本，并进行了液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)分析。结果显示，采用SPE技术处理后的样品其信号强度明显高于传统方法处理的结果，且基线噪声水平更低，表明目标物质得到了更好的保留。

此外，在实际操作过程中发现，当面对复杂基质如富含色素或其他天然成分的样品时，SPE技术的优势更加显著。它能够有效降低背景噪音，从而提升检测限，使得低浓度下的氯酸盐和高氯酸盐也能被准确测定。

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