GBT 23834.5-2009 硫酸亚锡化学分析方法.第5部分：砷含量的测定.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

硫酸亚锡中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

GBT 23834.5-2009 是一项重要的国家标准，详细规定了硫酸亚锡中砷含量的测定方法。本文将围绕该标准中的第五部分——二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法进行深入探讨。

方法原理

二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）分光光度法是一种基于化学反应的定量分析技术。其基本原理是利用砷化氢（AsH₃）与 AgDDC 发生反应，生成红色胶态银沉淀。通过测量该沉淀在特定波长下的吸光度，可以间接计算出样品中砷的含量。

• 第一步：样品处理。取一定量的硫酸亚锡样品，加入酸性溶液并加热，使其中的砷转化为砷化氢气体。
• 第二步：反应生成物。砷化氢气体与 AgDDC 溶液接触后，发生氧化还原反应，生成红色胶态银。
• 第三步：光谱测定。使用分光光度计，在波长 470 nm 处测定红色胶态银的吸光度。

实验条件与步骤

为了确保测定结果的准确性，需要严格控制实验条件和操作步骤：

• 试剂选择：使用高纯度的 AgDDC 溶液、盐酸及碘化钾溶液。
• 仪器校准：分光光度计需在使用前进行波长校准，并用标准溶液验证吸光度的准确性。
• 样品制备：称取精确质量的硫酸亚锡样品，加入适量酸性溶液并充分混合。
• 测定过程：将反应后的溶液转移至比色皿中，记录吸光度值。

数据处理与结果分析

根据实验所得的吸光度值，可通过标准曲线法或公式计算得出样品中砷的实际含量。具体公式如下：

As 含量 (mg/L) = A × C / V

• A：测得的吸光度值。
• C：标准曲线的斜率。
• V：样品的体积（mL）。

通过多次平行实验，可以有效降低随机误差的影响，提高测定结果的可靠性。

结论

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法具有操作简便、灵敏度高、重复性好等优点，广泛应用于硫酸亚锡中砷含量的测定。本研究严格按照 GBT 23834.5-2009 标准执行，验证了该方法的科学性和实用性。