GBT 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱 串联质谱法

摘要

本文基于国家标准 GBT 20752-2006，探讨了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）在检测猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝及水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的应用。硝基呋喃类药物因其潜在的致癌性已被禁止作为兽药使用，但其代谢物可能仍存在于动物源性食品中。通过该方法可以实现对这些代谢物的高灵敏度和高选择性的定量分析。

引言

硝基呋喃类药物是一类广谱抗菌剂，包括呋喃它酮（Furaltadone）、呋喃唑酮（Furazolidone）、呋喃西林（Nitrofurazone）和呋喃妥因（Nitrofurantoin）等。尽管这类药物在治疗中效果显著，但由于其潜在的健康风险，许多国家已禁止其作为兽药使用。然而，由于其代谢物具有较长的半衰期，仍然可能在动物体内被检测到。因此，建立一种高效、准确的检测方法对于保障食品安全至关重要。

实验方法

本研究采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS），具体步骤如下：

• 样品前处理：将猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝及水产品样品进行均质化处理，并加入内标物质以校正检测误差。
• 提取与净化：使用乙腈或甲醇提取样品中的目标化合物，并通过固相萃取柱进行净化。
• 液相色谱分离：利用反相C18色谱柱对样品进行分离，流动相为乙腈与水的梯度洗脱体系。
• 质谱检测：采用电喷雾离子化（ESI）技术，通过多反应监测模式（MRM）对目标化合物进行定性和定量分析。

结果与讨论

实验结果显示，该方法具有良好的线性范围和灵敏度，相关系数（R²）均大于0.99。此外，方法的回收率在85%-115%之间，相对标准偏差（RSD）小于10%，表明该方法具有较高的重现性和准确性。

• 猪肉和鸡肉中硝基呋喃类代谢物的检出限（LOD）为0.1 ng/g。
• 猪肝和水产品中代谢物的检出限略高，但仍在可接受范围内。
• 通过对实际样品的检测验证，该方法能够有效识别并量化目标化合物。

结论

液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）是一种高效、可靠的方法，适用于检测猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝及水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量。该方法不仅满足了食品安全检测的需求，还为相关法规的实施提供了技术支持。未来的研究可以进一步优化样品前处理流程，提高检测效率，并拓展至更多种类的动物源性食品。