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摘要:本文件规定了枸杞中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的气相色谱-质谱测定方法及计算方式。本文件适用于枸杞中吡唑醚菌酯、嘧菌酯、肟菌酯等10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定。
Title:Determination of Ten Methoxyacrylate Fungicides in Goji Berry by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
《TNAIA 0181-2022与旧版标准差异解析——以气相色谱-质谱法测定枸杞中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为例》
在TNAIA 0181-2022发布之前,我国关于枸杞中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测标准存在一些不足之处。新标准在检测技术、灵敏度以及准确性上都有了显著提升,其中气相色谱-质谱法(GC-MS)的应用是最大亮点。
相较于旧版标准,TNAIA 0181-2022对气相色谱-质谱法的具体操作步骤进行了更详细的规范。例如,在样品前处理环节,新标准明确要求使用固相萃取柱进行净化处理,这一步骤在旧版标准中并未提及。实践证明,通过固相萃取柱的净化处理,可以有效去除样品中的脂肪、色素等干扰物质,从而提高检测结果的准确性和重现性。
此外,新标准对仪器参数的设定也更加科学合理。在气相色谱条件部分,TNAIA 0181-2022规定采用程序升温的方式,初始温度设置为70℃并保持2分钟,然后以15℃/min的速度升至230℃并保持5分钟。这种温度梯度的设计能够更好地分离不同极性的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,避免峰重叠现象的发生。而在质谱条件部分,新标准推荐采用电子轰击离子源(EI),并通过全扫描模式采集数据,这一改进大大提高了检测的灵敏度和可靠性。
值得注意的是,新标准还增加了对内标的使用要求。在实际操作过程中,选择合适的内标对于确保检测结果的准确性至关重要。内标不仅能够校正因进样量波动导致的误差,还能补偿由于基质效应引起的响应变化。因此,在使用气相色谱-质谱法测定枸杞中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂时,必须严格按照TNAIA 0181-2022的规定加入适量的内标物质,并对其进行单独定量分析。
总之,TNAIA 0181-2022通过对样品前处理、仪器参数设定以及内标使用等方面的优化,使得气相色谱-质谱法在测定枸杞中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂方面的应用更加成熟可靠。这些改进不仅提升了检测效率,也为保障食品安全提供了强有力的技术支撑。