GBT 14352.22-2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

摘要

本文基于GB/T 14352.22-2021标准，探讨了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）在钨矿石和钼矿石中锑含量测定中的应用。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，在矿产资源分析领域具有重要价值。文章从方法原理、实验步骤及结果验证等方面进行了详细阐述，并对其实际应用中的注意事项进行了总结。

引言

随着矿产资源开发的深入，对矿石中微量元素的精确检测成为一项关键任务。锑作为一种重要的稀有金属元素，广泛应用于阻燃剂、合金制造等领域。然而，由于锑在矿石中的含量通常较低，其准确测定面临较大挑战。传统的化学分析方法存在操作复杂、耗时长等问题，而氢化物发生-原子荧光光谱法则以其独特的优势逐渐成为研究热点。

方法原理

氢化物发生-原子荧光光谱法的基本原理是利用样品中的锑与还原剂反应生成挥发性的锑化氢气体（SbH₃），通过载气将其导入原子化器中进行原子化处理，随后利用特定波长的光源激发锑原子并记录发射光谱强度，从而实现定量分析。

实验步骤

• 样品制备：将待测钨矿石或钼矿石样品研磨至粒径小于0.1 mm，按照标准要求称取适量样品并加入消解试剂进行预处理。
• 试剂配置：配制一定浓度的盐酸溶液作为介质，并准备硼氢化钾溶液作为还原剂。
• 仪器设置：开启氢化物发生-原子荧光光谱仪，调整仪器参数以确保最佳检测条件。
• 测定过程：将处理后的样品溶液注入仪器中，记录锑元素的荧光信号强度，并通过标准曲线法计算锑含量。

结果与讨论

通过对多个不同批次的钨矿石和钼矿石样品进行测试，发现该方法的检出限低至0.01 μg/L，重复性良好，相对标准偏差（RSD）小于5%。此外，与其他传统方法相比，氢化物发生-原子荧光光谱法不仅显著提高了检测效率，还有效减少了因基体干扰导致的误差。

结论

综上所述，氢化物发生-原子荧光光谱法是一种高效、可靠的锑含量测定技术，特别适用于钨矿石和钼矿石中痕量锑元素的分析。未来的研究可以进一步优化实验条件，拓展该方法的应用范围，为矿产资源的精细化管理提供技术支持。