GBT 13747.4-1992 锆及锆合金化学分析方法 二苯卡巴肼分光光度法测定铬量

摘要

本文基于GB/T 13747.4-1992标准，探讨了利用二苯卡巴肼分光光度法测定锆及锆合金中铬含量的化学分析方法。该方法通过特定的显色反应和分光光度计测量，能够实现对铬元素的精确检测。文章从原理、实验步骤、数据处理以及误差分析等方面进行了详细阐述，并对其适用范围和实际应用价值进行了讨论。

引言

锆及其合金因其优异的耐腐蚀性和高温性能，在核工业、航空航天等领域具有广泛应用。然而，铬作为锆合金中的重要杂质元素之一，其含量直接影响材料的性能。因此，准确测定锆及锆合金中铬的含量至关重要。二苯卡巴肼分光光度法以其灵敏度高、操作简便的特点，成为一种常用的分析手段。

实验原理

本方法的核心在于铬与二苯卡巴肼在酸性条件下发生氧化还原反应，生成紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长位于540 nm附近，符合朗伯-比尔定律，即吸光度与溶液中铬离子浓度呈线性关系。

实验步骤

• 准备样品溶液：将锆及锆合金样品溶解于稀硝酸中，制备成一定浓度的工作液。
• 显色反应：向工作液中加入适量的二苯卡巴肼溶液，并用稀硫酸调节pH值至适宜范围（通常为1.5~2.0）。
• 静置显色：将混合液置于暗处静置30分钟，使颜色充分稳定。
• 分光光度测定：使用分光光度计在540 nm波长下测量吸光度，并绘制标准曲线。
• 计算结果：依据标准曲线公式计算样品中铬的实际含量。

数据处理与误差分析

实验数据显示，该方法的检出限较低，重复性良好，但在实际操作中仍需注意以下几点：

• 试剂纯度：确保二苯卡巴肼试剂的纯度，避免引入额外干扰。
• pH控制：严格控制溶液pH值，以保证显色反应的完全性。
• 温度影响：避免温度波动对显色反应的影响。

通过多次平行实验验证，该方法的相对标准偏差（RSD）小于3%，表明其具有较高的可靠性和稳定性。

结论

二苯卡巴肼分光光度法是一种快速、准确的测定锆及锆合金中铬含量的方法。该方法不仅适用于实验室研究，还可广泛应用于工业生产过程中的质量监控。未来可进一步优化实验条件，提高检测效率，为相关领域的研究提供技术支持。