GBT 13747.10-1992 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钨量

GBT 13747.10-1992 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钨量

什么是 GBT 13747.10-1992 标准？

GBT 13747.10-1992 是中国国家标准，规定了用硫氰酸盐分光光度法测定锆及锆合金中钨含量的方法。该标准适用于锆及锆合金材料中微量钨的定量分析。

为什么选择硫氰酸盐分光光度法测定钨？

硫氰酸盐分光光度法具有灵敏度高、操作简便、测量范围广等优点，能够满足锆及锆合金中微量钨的检测需求。此外，该方法对实验设备要求较低，适合实验室常规分析。

硫氰酸盐分光光度法的基本原理是什么？

在酸性条件下，钨与硫氰酸盐形成稳定的络合物，该络合物在特定波长（通常为450nm左右）下有吸收峰。通过分光光度计测量吸光度，并根据标准曲线计算样品中钨的含量。

如何制备标准溶液用于校准？

• 称取一定量的钨标准物质，溶解于稀硝酸中。
• 将溶液稀释至适当浓度，制成一系列不同浓度的标准溶液。
• 使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。

实验中需要注意哪些关键步骤？

• 严格控制酸度，确保硫氰酸盐与钨形成稳定的络合物。
• 避免引入干扰元素，如铁、钼等，这些元素可能影响测定结果。
• 样品处理过程中要防止损失或污染。
• 定期校准仪器以保证测量准确性。

硫氰酸盐分光光度法的检测限是多少？

根据 GBT 13747.10-1992 标准，该方法的检测限约为 0.01%（质量分数），适用于锆及锆合金中微量钨的测定。

如何验证测定结果的准确性？

• 使用已知含量的标样进行平行测定，计算相对偏差。
• 与其他可靠方法（如ICP-OES）进行对比实验。
• 定期参加实验室间比对试验。

硫氰酸盐分光光度法是否适用于所有锆及锆合金样品？

该方法适用于大多数锆及锆合金样品，但对于某些特殊基体（如含有强干扰元素的样品），可能需要进行预处理或采用其他分析方法。

实验中常见的误差来源有哪些？

• 试剂纯度不足或配制不当。
• 仪器未校准或光源老化。
• 样品处理过程中的损失或污染。
• 环境温度和湿度的变化。

如何储存硫氰酸盐试剂？

硫氰酸盐试剂应储存在阴凉干燥处，避免阳光直射和高温。长期保存时可加入少量乙醇作为稳定剂。