TGDCKCJH 070-2022 聚合物中六氯丁二烯(HCBD)的测定 气相色谱-质谱法(GC-MS)

在TGDCKCJH 070-2022《聚合物中六氯丁二烯（HCBD）的测定 气相色谱-质谱法（GC-MS）》标准中，有一处关键变化值得关注：定量方式从原来的内标法调整为外标法定量。这一改变对实际操作具有重要意义。

以标准曲线建立为例，采用外标法时需要制备一系列已知浓度的标准溶液，并通过气相色谱-质谱联用仪分析这些标准品得到相应的峰面积。然后以HCBD的质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。实验样品处理后进样，直接依据此标准曲线确定样品中HCBD的含量。

具体步骤如下：

1. 标准溶液配制：选择合适的溶剂，将HCBD标准物质稀释至不同浓度，通常包括低、中、高三个浓度梯度。

2. 仪器参数设置：根据仪器说明书调整气相色谱和质谱的工作条件，确保分离效果良好且检测灵敏度满足要求。

3. 进样分析：按照设定好的参数依次注入标准溶液及空白对照和待测样品，记录每个样本的保留时间和特征离子峰强度。

4. 数据处理：利用专业软件绘制标准曲线并计算相关系数R²值，当R²≥0.995时表明该标准曲线可用；接着用同样方法对待测样品进行定量分析。

相比内标法，外标法无需额外添加内标物，简化了前处理过程，但要求操作者具备较高技能来保证进样量准确一致。此外，在整个过程中还需注意控制环境因素如温度湿度等可能影响结果的因素。通过严格遵循上述方法可以有效提高测定精度，确保数据可靠性。