GBT 11213.3-2003 化纤用氢氧化钠 钙含量的测定 EDTA络合滴定法

GBT 11213.3-2003 化纤用氢氧化钠 钙含量的测定 EDTA络合滴定法 常见问题解答

以下是关于该标准中钙含量测定方法的一些常见问题及其详细解答。

1. 什么是GBT 11213.3-2003标准？

答案： GBT 11213.3-2003 是中国国家标准，规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法，采用EDTA络合滴定法进行定量分析。

2. EDTA络合滴定法的基本原理是什么？

答案： EDTA（乙二胺四乙酸）是一种能够与金属离子形成稳定络合物的试剂。在测定钙含量时，将样品溶解后加入缓冲溶液调节pH值，使钙离子与EDTA发生络合反应，通过滴定确定钙离子的浓度。

3. 如何选择合适的缓冲溶液？

答案： 缓冲溶液的作用是维持溶液的pH值稳定，通常选择氨-氯化铵缓冲溶液（pH约为10），以确保钙离子与EDTA的络合反应顺利进行。

4. 测定过程中需要注意哪些关键步骤？

• 准确称量样品并溶解于适量水中。
• 加入缓冲溶液调节pH至合适范围。
• 使用EDTA标准溶液进行滴定，同时记录消耗的体积。
• 滴定终点可以通过指示剂或电位法判断。

5. 滴定终点如何判断？

答案： 滴定终点通常通过加入铬黑T指示剂来判断，当溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点。

6. 如何验证实验结果的准确性？

• 使用已知浓度的标准样品进行平行试验。
• 计算相对偏差，确保其在允许范围内。
• 检查实验条件是否符合标准要求。

7. 如果实验结果超出允许误差范围怎么办？

答案： 若结果超出允许误差范围，需重新检查实验操作过程，包括样品制备、仪器校准、试剂质量等环节，并排除可能的干扰因素后再进行复测。

8. EDTA络合滴定法有哪些潜在的干扰因素？

• 其他金属离子（如镁、铁等）可能与EDTA发生竞争性络合。
• 溶液pH值过高或过低会影响络合反应的稳定性。
• 指示剂的选择不当可能导致终点判断不准确。

9. 是否可以使用其他方法替代EDTA络合滴定法？

答案： 虽然其他方法（如原子吸收光谱法）也可以用于钙含量的测定，但GBT 11213.3-2003推荐使用EDTA络合滴定法，因其操作简便、成本低廉且适合大批量样品检测。

10. 标准中对试剂和仪器的要求有哪些？

• 试剂需符合GB/T 601和GB/T 602的规定。
• 仪器需定期校准，确保测量精度。
• 滴定管和容量瓶需经过检定。