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摘要:本文件规定了水产品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品处理、测定步骤、结果计算与表达、精密度要求。本文件适用于水产品中邻苯二甲酸酯含量的测定。
Title:Determination of Phthalate Esters in Aquatic Products - Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B 46
国际标准分类号:67.120
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拓展解读
TNAIA 0148-2022与旧版标准的差异分析——以样品前处理为例
在新版TNAIA 0148-2022《水产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法》中,样品前处理部分进行了显著优化。相较于旧版标准,新标准引入了固相萃取(SPE)技术,取代了传统的液-液萃取方法。
传统液-液萃取存在有机溶剂消耗量大、操作繁琐且易导致乳化现象的问题。而采用固相萃取技术后,不仅大幅降低了有机溶剂的使用量,还提高了目标物回收率及检测灵敏度。具体操作步骤如下:
1. 样品预处理:将新鲜或冷冻保存的水产品样品剪碎成小块。
2. 提取:称取适量样品加入到装有提取溶剂的容器中,超声提取一定时间。
3. 净化:将提取液通过预先活化的SPE小柱进行净化,去除杂质。
4. 浓缩与定容:收集洗脱液并浓缩至近干,然后用甲醇定容至特定体积。
5. 测定:将制备好的样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。
这种改进使得整个检测过程更加环保高效,同时也保证了结果的准确性。