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摘要:本文件规定了采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中5种花色苷含量的原理、试剂与材料、仪器设备、分析步骤、结果计算和精密度要求。本文件适用于葡萄酒中飞燕草素-3-葡萄糖苷、天竺葵素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷和矮牵牛素-3-葡萄糖苷的定量测定。
Title:Determination of Five Anthocyanins in Wine - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:XK 06
国际标准分类号:67.160.10
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拓展解读
《TNAIA 0143-2022与旧版标准对比——葡萄酒中花色苷测定液相色谱-串联质谱法的改进》
在TNAIA 0143-2022《葡萄酒中5种花色苷的测定 液相色谱-串联质谱法》中,与旧版标准相比,样品前处理步骤中的固相萃取柱净化方式发生了显著变化。旧版标准采用的是C18固相萃取柱,而新版标准则改用了PSA(Primary Secondary Amine)固相萃取柱。
PSA固相萃取柱相较于传统的C18固相萃取柱,在去除干扰物质方面具有独特优势。PSA是一种弱阳离子交换剂,它能够有效吸附样品中的脂肪酸、色素等杂质,同时对目标化合物花色苷的吸附较少,从而提高了目标物的回收率。在实际操作过程中,我们按照以下步骤应用PSA固相萃取柱进行样品净化:
首先,将样品溶液以每分钟约1毫升的速度通过已活化的PSA固相萃取柱。接着,使用甲醇进行洗脱,收集洗脱液。在此过程中,需要控制洗脱速度适中,避免过快导致目标物流失或过慢影响工作效率。最后,将收集到的洗脱液置于氮气流下浓缩至近干,并用流动相定容后供液相色谱-串联质谱仪分析。
通过这种改进,不仅提高了目标物的分离度和检测灵敏度,还降低了基质效应的影响,使检测结果更加准确可靠。这一改变体现了新版标准在提高检测精度方面的持续优化,为葡萄酒质量控制提供了更为科学的技术支持。