TSXSL 10-2022 饲料中铅、砷、铬、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法

本文以TSXSL 10-2022与旧版标准对比为例，聚焦于样品前处理环节的关键变化——微波消解条件的优化。新版标准在微波消解参数上进行了调整，将消解温度从200℃提升至220℃，保持总消解时间为45分钟。

这一改变的主要目的是提高难溶金属化合物的溶解效率。例如，对于含铬化合物，较高温度有助于加速其氧化还原反应，确保铬元素完全转化为可检测形态。实际操作时，应选用耐压性能良好的聚四氟乙烯材质消解罐，并严格控制升温速率在10℃/min以内，防止爆罐风险。

为验证该条件的有效性，我们进行了平行实验。分别采用180℃、200℃和220℃三个温度点对同一样品进行消解，结果显示，在220℃条件下，铅、砷、铬、镉四种元素的回收率均达到95%以上，而180℃组别则存在明显偏低现象。这表明新标准的温度设置能够显著提升检测结果的准确性和可靠性。

值得注意的是，在执行此程序时还需注意通风橱内温湿度环境，避免因局部过热影响仪器稳定性。同时，每次消解完成后应对设备内部彻底清洁，防止交叉污染影响后续批次测试精度。