YST 239.1-2010 三硫化二锑化学分析方法.第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法

摘要

本文基于YST 239.1-2010标准，针对三硫化二锑中锑含量的测定方法进行了系统研究与分析。通过硫酸铈滴定法，详细探讨了实验步骤、关键参数及影响因素，并结合实际案例验证了该方法的准确性和可靠性。

引言

三硫化二锑（Sb₂S₃）作为一种重要的无机化合物，在化工、冶金及材料科学领域具有广泛应用。准确测定其主要成分锑的含量对于产品质量控制和工艺优化至关重要。本研究聚焦于YST 239.1-2010标准中规定的硫酸铈滴定法，旨在为相关领域的研究人员提供可靠的技术参考。

实验原理

硫酸铈滴定法是一种基于氧化还原反应的经典分析技术。在测定三硫化二锑中锑含量时，利用硫酸铈（Ce(SO₄)₂）作为氧化剂，将锑离子（Sb³⁺）氧化至更高价态（如Sb⁵⁺或Sb⁷⁺），并通过电位滴定或指示剂终点判断完成定量分析。

实验步骤

• 样品准备：取适量三硫化二锑样品，精确称重后溶解于稀硝酸溶液中。
• 滴定过程：将硫酸铈标准溶液装入滴定管中，缓慢加入待测溶液直至达到滴定终点。
• 终点判断：通过电位变化或颜色变化确定滴定终点。
• 数据计算：根据消耗的硫酸铈体积及浓度，计算出样品中锑的含量。

结果与讨论

通过对多个批次三硫化二锑样品的测试，发现硫酸铈滴定法表现出良好的重复性和准确性。然而，实验过程中也暴露出一些潜在问题，例如：

• 样品溶解不完全可能导致测量误差；
• 滴定终点判断需依赖操作者的经验；
• 环境温度对硫酸铈溶液稳定性有一定影响。

为提高测定精度，建议采取以下措施：

• 优化样品前处理流程，确保充分溶解；
• 引入自动滴定设备以减少人为误差；
• 严格控制实验环境条件，避免外界干扰。

结论

硫酸铈滴定法是测定三硫化二锑中锑含量的有效手段，符合YST 239.1-2010标准的要求。尽管存在一定的局限性，但通过改进实验技术和规范操作流程，可以进一步提升该方法的适用范围和实用性。