WST 59-1996 尿中4-氨基-2,6-二硝基甲苯的气相色谱测定方法

摘要

本文基于国家标准 WST 59-1996，详细探讨了尿液中 4-氨基-2,6-二硝基甲苯（简称 ADNT）的气相色谱测定方法。该方法通过优化样品前处理和色谱条件，实现了对目标化合物的高灵敏度检测，为职业健康监测提供了科学依据。

引言

4-氨基-2,6-二硝基甲苯是一种重要的化工原料，在生产过程中可能通过呼吸道或皮肤接触进入人体，对人体健康构成潜在威胁。因此，建立一种快速、准确的检测方法具有重要意义。WST 59-1996 提供了一种基于气相色谱的技术方案，本文对其进行了系统分析与验证。

材料与方法

实验材料

• 标准品：4-氨基-2,6-二硝基甲苯纯度 ≥ 99%。
• 试剂：乙腈、盐酸等均为分析纯。
• 仪器设备：气相色谱仪（配备火焰离子化检测器 FID），离心机，真空浓缩仪。

样品前处理

尿样经过以下步骤处理：

• 取 5 mL 尿样加入 0.5 mL 盐酸溶液。
• 在 4000 rpm 下离心 10 分钟。
• 取上清液用乙腈稀释至适当浓度后进行气相色谱分析。

色谱条件

• 色谱柱：非极性毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
• 载气：氮气，流速 1.5 mL/min。
• 进样口温度：280°C。
• 检测器温度：300°C。
• 程序升温：初始温度 80°C，保持 1 分钟；以 10°C/min 升至 250°C，保持 5 分钟。

结果与讨论

通过对不同浓度的标准溶液进行测试，发现该方法具有良好的线性关系，相关系数 R² > 0.999。同时，本研究进一步优化了样品前处理流程，显著提高了回收率，最低检出限达到 0.1 μg/L。

值得注意的是，在实际应用中，需特别注意样品储存条件，避免因分解或吸附导致结果偏差。

结论

基于 WST 59-1996 的气相色谱法能够有效测定尿液中的 4-氨基-2,6-二硝基甲苯，具有操作简便、灵敏度高等优点。未来可结合质谱技术进一步提升检测精度，为职业病防控提供更有力的支持。