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摘要:本文件规定了葡萄酒中4种羟基肉桂酸类物质的测定方法,采用高效液相色谱-串联质谱法。本文件适用于葡萄酒中对羟基肉桂酸、咖啡酸、阿魏酸和芥子酸等4种羟基肉桂酸类物质含量的测定。
Title:Determination of four hydroxycinnamic acid compounds in wine by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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拓展解读
在TNAIA 0369-2025《葡萄酒中4种羟基肉桂酸类物质的测定 高效液相色谱-串联质谱法》标准中,与旧版本相比,最显著的变化之一在于检测方法的灵敏度和选择性提升。本文将聚焦于新标准中对“样品前处理步骤”的优化调整,并结合实际应用案例,深入解读该变化的意义与操作要点。
旧版标准在样品前处理阶段主要采用简单的固相萃取(SPE)方式进行净化,虽然能够基本满足检测需求,但在复杂基质干扰严重的情况下,容易出现目标化合物提取不完全或杂质干扰过大的问题。而新版标准引入了“固相萃取柱的选择性优化”和“衍生化预处理”两个关键改进点,显著提升了方法的准确性和重现性。
首先,新标准建议使用C18柱作为主要萃取材料,但特别强调应根据样品类型选择不同填料规格的柱子,如对于含高糖分或高果胶的葡萄酒样品,推荐使用大孔径、高载样量的C18柱,以减少基质效应带来的影响。这一调整使得方法在面对不同种类葡萄酒时具备更强的适应性。
其次,新版标准增加了“衍生化预处理”步骤,通过加入特定试剂(如酰化试剂)对羟基肉桂酸类物质进行化学修饰,使其更易于被质谱检测。此步骤不仅提高了目标物的检测灵敏度,还有效降低了背景干扰,尤其适用于低浓度样品的检测。
在实际应用中,这一变化带来了明显的好处。例如,在某次针对干红葡萄酒中咖啡酸和阿魏酸含量的检测中,使用旧版方法时,由于样品中果胶和多酚类物质的干扰,导致目标峰识别困难,重复性较差。而在应用新版标准后,经过优化后的前处理流程显著改善了分离效果,检测结果的精密度和准确度均得到提升。
此外,新标准还明确了衍生化反应的时间、温度和试剂用量等关键参数,为实验室提供了更加规范的操作指南。这不仅有助于提高检测的一致性,也为后续的质量控制和数据比对打下了基础。
综上所述,TNAIA 0369-2025标准在样品前处理环节的优化,是其在方法学上的重要进步。通过对固相萃取柱的选择和衍生化预处理的引入,不仅提升了检测的灵敏度和准确性,也为实际应用中的复杂样品提供了更可靠的解决方案。对于从事食品分析、质量监控及科研工作的人员来说,理解并掌握这些变化具有重要的实践意义。