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摘要:本文件规定了利用液相色谱-串联质谱法测定水中100种农药残留的分析方法,包括样品采集、处理、仪器条件和数据分析等内容。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中100种农药残留的测定。
Title:Water Quality - Determination of 100 Pesticide Residues - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B51
国际标准分类号:13.060.50
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拓展解读
DB3502T 156-2024是福建省地方标准,规定了水质中100种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。以下是对该标准的重要条文进行详细解读:
样品采集与处理
1. 采样要求:样品应采用清洁、惰性的容器采集,并立即进行分析或冷冻保存。这一要求确保样品不被污染且能保持其原始状态。
2. 样品前处理:包括固相萃取(SPE)和净化步骤。固相萃取柱的选择需根据目标化合物的性质来决定,以提高回收率和减少基质干扰。
分析条件
1. 液相色谱条件:
- 流动相:甲醇和水混合物。
- 梯度洗脱程序:通过调整有机溶剂的比例来优化分离效果。
- 柱温:通常设置为40℃左右,有助于提高峰形对称性。
2. 质谱条件:
- 离子化模式:电喷雾离子源(ESI)正负离子切换扫描。
- 监测方式:多反应监测(MRM),用于定性和定量分析。
方法性能指标
1. 线性范围与灵敏度:对于大多数农药,线性相关系数(r²)应大于0.99。最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别设定为0.01μg/L和0.05μg/L。
2. 回收率与精密度:在不同浓度水平上,回收率应在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%。
数据处理与结果报告
1. 数据处理:使用内标法定量,所有数据均需扣除空白值后计算最终结果。
2. 结果表示:检测结果应保留两位有效数字,并注明单位μg/L。
以上内容为核心条款解析,旨在帮助实验室人员更好地理解和应用此标准进行准确可靠的检测工作。