DB37T 4750—2024 海水中7种三嗪类除草剂的测定 液相色谱-串联质谱法

DB37/T 4750—2024标准规定了用液相色谱-串联质谱法测定海水中7种三嗪类除草剂的方法。以下是关键内容解读：

1. 适用范围：本标准适用于海水样品中莠去津、氰草津、西玛津、扑草净、特丁津、异丙甲草胺和阿特拉津等7种三嗪类除草剂的检测。

2. 原理：样品经固相萃取柱富集净化后，采用液相色谱分离，在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)，根据保留时间和特征离子定性定量分析。

3. 仪器设备：

- 液相色谱仪：配备二元泵、自动进样器和柱温箱。

- 质谱仪：带电喷雾离子源(ESI)。

- 固相萃取装置：手动或自动。

4. 样品处理：

- 取500mL海水样品，调节pH至6.5-7.5。

- 加入内标物，通过C18固相萃取小柱净化。

- 洗脱液浓缩至近干，用甲醇定容至1.0mL。

5. 色谱条件：

- 色谱柱：C18反相柱，100mm×2.1mm，3μm填料。

- 流动相：乙腈-水梯度洗脱。

- 流速：0.3mL/min。

- 柱温：30℃。

- 进样量：10μL。

6. 质谱条件：

- 离子源：电喷雾(ESI)。

- 扫描方式：正离子模式。

- 监测方式：多反应监测(MRM)。

- 干燥气流速：10L/min。

- 干燥气温度：350℃。

- 雾化器压力：40psi。

7. 定量方法：外标法定量，以目标化合物与内标物峰面积比值制作标准曲线。

8. 方法性能：

- 方法检出限：0.05-0.1μg/L。

- 方法定量限：0.1-0.3μg/L。

- 回收率：80%-120%。

- 相对标准偏差(RSD)：<15%。

9. 注意事项：

- 样品采集后应尽快分析。

- 固相萃取操作要规范，防止污染。

- 定期校准仪器，确保数据准确性。

以上是对该标准中关键条文的详细解读，有助于理解和正确应用此方法测定海水中三嗪类除草剂。