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摘要:本文件规定了水产养殖环境中(水体、底泥)地西泮的测定方法——液相色谱-串联质谱法。本文件适用于水产养殖水体和底泥中地西泮残留量的检测。
Title:Determination of Diazepam in Aquaculture Environment (Water and Sediment) - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.120
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拓展解读
DB43/T 2990-2024标准规定了水产养殖环境中水体和底泥中地西泮残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。以下为关键条款的深入解析:
该标准适用于水产养殖水体和底泥样品中地西泮残留量的检测。样品需经过固相萃取净化处理,使用甲醇提取待测物。色谱条件设定为:色谱柱C18(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相A为乙腈,B为含0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱程序从20%A开始,到运行6分钟后达到90%A。
质谱检测采用正离子模式电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式。地西泮和内标物的定性定量离子对分别为m/z 285.0/153.0和m/z 289.1/157.1。定性时要求至少两个特征离子的相对丰度与标准品一致。
方法检出限为0.05 ng/mL,定量限为0.1 ng/mL。线性范围覆盖0.1至100 ng/mL,相关系数应≥0.995。回收率应在70%-120%之间,日内和日间精密度均应≤20%。
实验室应定期验证仪器性能,并使用有证标准物质进行质量控制。所有操作步骤均需严格遵守标准要求,确保数据准确可靠。