DB31T 1466-2024 土壤和地下水石油烃（C10_C40）中脂肪族和芳香族分类及分级测定 气相色谱法

DB31/T 1466—2024《土壤和地下水石油烃(C10-C40)中脂肪族和芳香族分类及分级测定 气相色谱法》是上海市地方标准，于2024年实施。该标准规定了利用气相色谱法对土壤和地下水中石油烃(C10-C40)中的脂肪族和芳香族化合物进行分类和分级测定的方法。以下是对标准中一些重要条文的详细解读。

样品采集与处理

标准要求样品采集应具有代表性，采样点的布设需考虑污染源的位置、分布以及可能影响污染物迁移的因素。对于土壤样品，应在不同深度采集，确保能够反映整个污染层的情况。样品采集后应及时密封，并记录采样时间、地点、深度等信息。样品处理过程中，需使用适当的溶剂提取目标化合物，通常采用正己烷或二氯甲烷作为提取溶剂，确保提取效率的同时减少对环境的影响。

分析方法

本标准采用气相色谱法(GC)结合质谱检测器(MS)或火焰离子化检测器(FID)进行分析。色谱柱的选择至关重要，推荐使用极性适中的毛细管柱，以保证脂肪族和芳香族化合物的良好分离。样品注入前需通过固相萃取(SPE)或其他净化手段去除干扰物质，提高检测精度。标准还强调了仪器的操作条件设置，包括载气流速、进样口温度、柱温程序等参数的选择，这些都会直接影响到分析结果的准确性。

定量与定性分析

定量分析采用外标法定量，即事先制备一系列已知浓度的标准溶液，在相同条件下进行色谱分析，绘制标准曲线。对于未知样品，则根据其保留时间和峰面积，在标准曲线上查找对应的浓度值。定性分析则依赖于目标化合物的特征保留时间和碎片离子图谱。标准特别指出，当发现新的未知峰时，应进一步确认其身份，必要时可重复实验或采用其他独立的分析技术加以验证。

结果评价

测定完成后，需要将得到的数据与相应的环境质量标准对比，判断是否超标。标准提供了不同用途土地类型对应的土壤石油烃背景值参考数据，如农业用地、居住用地等。同时，也给出了地下水石油烃浓度限值建议，用于指导实际应用中的风险评估工作。此外，还提出了定期监测的要求，以便及时掌握污染状况的变化趋势。

注意事项

在执行该标准的过程中，应注意遵守相关法律法规，确保操作安全；妥善保存实验记录和原始数据，便于追溯核查；加强实验室间的比对试验，不断提高检测技术水平。另外，由于石油烃成分复杂多样，可能存在共存物导致假阳性或假阴性结果，因此在实际工作中还需结合具体情况灵活调整分析策略。