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摘要:本文件规定了豆芽中福美双残留量的液相色谱-质谱质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备与处理、分析步骤、结果计算与表述、精密度要求。本文件适用于豆芽中福美双残留量的测定。
Title:Determination of Thiophanate-methyl Residues in Bean Sprouts - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB22/T 1679-2012《豆芽中福美双残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》是一项专门用于检测豆芽中福美双农药残留的标准。以下是对该标准中一些关键条文的详细解读:
范围
本标准规定了采用液相色谱-质谱质谱法测定豆芽中福美双残留量的方法。适用于豆芽样品中福美双残留量的定量分析。
原理
样品经过提取、净化后,通过液相色谱分离,然后利用质谱质谱检测器对福美双进行定性和定量分析。此方法基于福美双在特定条件下产生的特征离子峰来进行识别和测量。
试剂与材料
- 福美双标准品:纯度不低于98%,用于建立标准曲线。
- 乙腈、甲醇等有机溶剂:用于样品提取。
- 内标物:如氘代福美双,用于校正仪器响应。
样品前处理
样品需经过均质化处理,并使用适当的溶剂进行提取。提取液需经进一步净化以去除干扰物质,确保检测结果准确可靠。
分析条件
- 液相色谱条件:
- 流动相:甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。
- 柱温:35°C。
- 流速:0.8 mL/min。
- 质谱条件:
- 离子源:电喷雾离子化(ESI)。
- 扫描方式:多反应监测(MRM)。
- 定量离子对及定性离子对需根据实际实验确定。
结果计算
利用外标法或内标法定量,根据标准曲线计算出样品中福美双的浓度。同时,应考虑空白对照的影响,确保数据的真实性和准确性。
方法验证
为了保证检测结果的可靠性,需要对方法进行验证,包括但不限于线性范围、检出限、定量限以及回收率等指标的测试。
以上是对DB22/T 1679-2012标准中部分内容的重点解读。该标准为实验室提供了详细的指导,有助于规范豆芽中福美双残留量的测定过程,保障食品安全。