DB22T 1615-2012 肉和水产品中喹乙醇的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 1615-2012标准规定了肉和水产品中喹乙醇残留量测定的方法，采用液相色谱-质谱质谱法（LC-MS/MS）。以下为关键条款的详细解读：

样品制备

样品应均匀混合并保持冷冻状态。对于肉类样品，需去除脂肪组织；水产样品则要去除内脏及头尾部分。精确称取2.00g±0.01g的均质样品置于50mL离心管中。

提取与净化

使用乙腈作为提取剂，在高速匀浆机上以13000r/min的速度处理3分钟。然后加入等体积的水继续匀浆1分钟。将提取液静置或离心后取上清液进行进一步操作。利用固相萃取柱对提取液进行净化处理。

分析条件

色谱柱推荐使用C18反相柱，流动相由甲醇和0.1%甲酸水溶液组成，梯度洗脱程序如下：

- 初始比例：甲醇30%，水70%

- 时间0.5min时调整至甲醇40%

- 时间1.5min时调整至甲醇90%

- 时间2.5min保持不变

- 时间2.6min恢复初始条件并平衡1min

流速设定为0.3mL/min，进样量为10μL。

定量分析

通过多反应监测(MRM)模式检测喹乙醇及其同位素标记物。设置母离子、子离子及碰撞能量参数确保准确识别目标化合物。

结果计算

根据标准曲线方程计算样品中喹乙醇浓度，并考虑回收率校正因子。最终结果保留两位有效数字，单位为μg/kg。

此标准适用于监督检验机构、科研单位及生产企业对肉和水产品中喹乙醇残留水平的检测工作。