DB22T 2852-2017 人参中毒杀芬残留量测定 气相色谱-质谱质谱法

DB22/T 2852-2017《人参中杀芬残留量的测定 气相色谱-质谱质谱法》是一项专门用于检测人参中杀芬残留的技术规范。以下是对该标准中一些关键条款的深入解读：

范围

标准适用于人参样品中杀芬残留量的测定。明确了适用对象为人参及其制品，确保了检测方法的专业性和针对性。

规范性引用文件

标准引用了多个相关的国家标准和行业标准，如GB/T 6682关于实验室用水的规定等。这些引用文件为实验提供了必要的技术支持和依据，保证了检测过程的科学性和规范性。

原理

采用气相色谱-质谱质谱联用技术（GC-MS/MS），通过特定的前处理步骤提取人参样品中的杀芬残留物，并利用质谱仪进行定性和定量分析。此原理强调了多级质谱扫描的重要性，能够有效提高检测灵敏度和准确性。

试剂和材料

对于所使用的试剂和材料提出了严格要求，包括有机溶剂、内标物质的选择标准以及纯度等级等。例如，所用的甲醇需达到HPLC级，以确保不会引入额外干扰因素影响结果。

仪器设备

对仪器设备的基本配置进行了说明，包括但不限于高效液相色谱仪、质谱仪等。特别指出质谱仪应具备电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)，并支持正负离子模式切换功能，这对于实现高效准确的检测至关重要。

样品制备

样品制备过程中需要注意样品均质化处理方式及存储条件，避免因操作不当导致数据偏差。同时，还需加入适量内标来校正基质效应带来的误差。

分析步骤

详细描述了从样品提取到最终数据分析全过程的操作流程。其中包含了固相萃取柱净化、衍生化反应等关键技术环节。此外还特别强调了仪器参数设置如进样量、色谱柱温度梯度等直接影响检测结果的因素。

结果计算与表达

给出了基于外标法定量的具体公式，并规定了报告结果时的有效数字位数。同时提醒当检测浓度低于方法检出限时应注明“未检出”，而不是简单地填写零值。

方法验证

为了保证方法可靠性，在正式应用之前需要完成一系列性能验证试验，包括但不限于线性范围评估、重复性测试、回收率测定等项目。只有满足所有指标要求后方可投入使用。

以上内容涵盖了标准的主要框架及其核心要点，旨在帮助使用者更好地理解和执行该标准，从而保障人参产品质量安全。