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摘要:本文件规定了人参中敌稗残留量的测定方法——气相色谱法。本文件适用于人参及其制品中敌稗残留量的测定。
Title:Determination of Residual Bensulide in Ginseng by Gas Chromatography
中国标准分类号:B 46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB22/T 1612-2012规定了人参中敌稗残留量测定的气相色谱法。以下是关键条款的详细解读:
4.1 样品制备:将新鲜人参洗净、切片后置于通风处自然干燥,确保样品充分干燥且不被污染。
4.2 提取:称取5g均匀样品于50mL离心管中,加入10mL正己烷超声提取30min,然后以8000r/min离心10min。此步骤用于有效提取人参中的敌稗残留物。
4.3 净化:吸取上清液2mL,加入50mg PSA分散固相萃取小柱,收集流出液待测。PSA小柱能去除干扰物质,提高检测准确性。
5.1 色谱条件:采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温从100℃开始,保持1min,然后以10℃/min升至220℃,保持5min。此色谱条件可有效分离人参中的敌稗及其杂质。
5.2 检测器:使用电子捕获检测器(ECD)。ECD对卤代化合物具有高灵敏度,适合检测敌稗残留。
6.1 线性范围与检出限:在0.01mg/kg~0.5mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.99,方法检出限为0.01mg/kg。这表明该方法具有较高的灵敏度和准确性。
7.1 回收率与精密度:在0.05mg/kg、0.1mg/kg两个添加水平下,回收率为85%-95%,相对标准偏差≤10%。这一结果证明了方法的可靠性和重复性。
通过以上分析可以看出,DB22/T 1612-2012提供了一套完整的人参中敌稗残留量测定流程,从样品制备到最终检测都经过精心设计,确保了检测结果的准确性和可靠性。