DB22T 1614-2012 蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 1614-2012《蛋及乳制品中硝基呋喃代谢物残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》是一项重要的地方标准，用于检测蛋类和乳制品中的硝基呋喃代谢物。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

范围

本标准规定了使用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及乳制品中5种硝基呋喃代谢物的方法。这些代谢物包括：氨基脲、3-氨基-5-吗啉甲基-2-恶唑烷酮、1-氨基-2-丙醇、1-氨基环丙醇和3-氨基-5-羟基吗啉。该方法适用于各类蛋制品和乳制品。

原理

样品经过提取、净化后，采用液相色谱分离，并通过串联质谱进行检测。此方法基于目标化合物与特定离子对的选择性反应来实现定性和定量分析。

样品前处理

1. 提取：将样品粉碎后加入含内标的提取溶液中，在一定条件下振荡提取。

2. 净化：使用固相萃取柱或其他适当的净化手段去除干扰物质。

3. 浓缩：将提取液浓缩至适当体积以便后续进样。

分析条件

- 色谱柱：推荐使用C18反相高效液相色谱柱。

- 流动相：通常为水-乙腈体系，梯度洗脱以优化分离效果。

- 电离模式：正离子模式或负离子模式根据具体化合物性质决定。

- 扫描方式：多反应监测(MRM)模式确保高灵敏度和准确性。

结果计算

利用外标法定量，即通过已知浓度的标准曲线来确定样品中目标化合物的含量。同时需考虑回收率等因素对结果的影响。

方法验证

为了保证测试结果的有效性，应对仪器性能、方法重现性等方面进行充分验证。例如，重复性限RSD应小于某个阈值等。

以上是对DB22/T 1614-2012标准中部分内容的概述性解读。实际操作时还需结合实验室具体情况严格遵循相关规定执行。