DB22T 1230-2011 人参中异菌脲残留量的测定-高效液相色谱法

DB22/T 1230-2011《人参中异菌脲残留量的测定 高效液相色谱法》是一项吉林省地方标准，规定了采用高效液相色谱法测定人参中异菌脲残留量的方法。以下对标准中的关键内容进行详细解读。

范围

该标准适用于人参中异菌脲残留量的检测。明确指出本方法适用于人参样品，为后续操作提供了具体的应用场景。

规范性引用文件

标准引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。这一引用确保了实验过程中使用的水质符合标准要求，从而保证实验结果的准确性和可靠性。

术语和定义

标准给出了异菌脲的相关定义。了解这些术语有助于正确理解标准内容及实验过程。

原理

样品经乙腈提取后，通过固相萃取柱净化，使用高效液相色谱分离，紫外检测器检测。异菌脲在275nm波长下有吸收峰，根据保留时间和峰面积定量。此原理描述了整个检测流程，从样品前处理到最终检测步骤。

试剂和材料

标准详细列出了所需试剂，包括异菌脲标准品、乙腈等，并要求所有试剂纯度达到相应级别。此外还规定了水的使用标准，强调了试剂选择的重要性。

仪器设备

列举了高效液相色谱仪、紫外检测器、天平等必要设备，并对其性能提出了具体要求。例如，高效液相色谱仪需具备良好的分离效果，紫外检测器灵敏度要高。

样品制备

样品需均匀混合，按比例称取一定量样品于离心管中，加入适量乙腈提取。此过程需要注意样品均质化程度以及提取剂用量，以确保提取充分。

测定步骤

首先将样品溶液过固相萃取柱净化，然后进样至高效液相色谱仪中。记录异菌脲的保留时间，外标法定量。强调了操作细节如进样量、流速控制等。

结果计算与表示

计算公式为X=C×V/m，其中X为人参中异菌脲残留量(mg/kg)，C为标准曲线计算得到浓度(mg/L)，V为最终定容体积(mL)，m为试样质量(g)。结果表示至小数点后两位。

精密度

在同一实验室由同一操作者使用相同设备，在短时间内对同一样品进行多次测定，所得结果的相对标准偏差应不大于10%。这反映了方法的重现性和稳定性。

结论

DB22/T 1230-2011标准提供了一套完整的人参中异菌脲残留量测定方案，从样品准备到最终结果计算都有明确规定。遵循该标准可以有效监控人参产品质量，保障消费者健康。