DB13T 5928—2024 钢铁冶金粉尘中锌量的测定火焰原子吸收分光光度法和 EDTA 滴定法

DB13/T 5928—2024 是河北省地方标准，规定了钢铁冶金粉尘中锌含量测定的两种方法：火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。以下对标准中的关键内容进行深度解读。

一、火焰原子吸收分光光度法

1. 适用范围：本方法适用于钢铁冶金粉尘中锌含量在0.01%～10%范围内的测定。这是基于该方法的灵敏度和准确度确定的适用区间，超出此范围可能需要稀释样品或选择其他方法。

2. 原理：试样经酸分解后，将锌元素转化为可自由原子化的状态，在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子对波长为213.8nm的锌空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。通过测量吸光度来定量分析锌含量。

3. 试剂与材料：所用试剂均为分析纯，水为二级以上纯水。特别强调使用优级纯硝酸和高纯氩气，以确保测试环境纯净，减少干扰因素。

4. 分析步骤：准确称取适量试样，加入适量硝酸进行消解处理，将溶液转移至容量瓶定容。同时制备系列标准溶液，按照仪器操作规程调节仪器参数并绘制工作曲线。取适量处理后的样品溶液注入原子吸收分光光度计，记录吸光度值，并根据工作曲线计算锌含量。

二、EDTA滴定法

1. 适用范围：本方法适用于钢铁冶金粉尘中锌含量在0.1%～10%范围内的测定。该方法适合于批量样品的快速筛查，但相对原子吸收法而言，其精度略低。

2. 原理：在pH=5～6条件下，用EDTA标准溶液滴定锌离子，通过化学计量关系确定锌含量。此方法依赖于精确控制pH值及滴定终点判断。

3. 试剂与材料：除通用试剂外，需准备EDTA标准溶液、氨-氯化铵缓冲液以及铬黑T指示剂等专用试剂。这些试剂的质量直接影响测定结果。

4. 分析步骤：称取一定量试样置于锥形瓶中，加入适量硝酸溶解，然后加入缓冲液调节pH值至设定范围。滴加铬黑T指示剂后开始用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。依据消耗的EDTA体积及浓度计算锌含量。

三、注意事项

1. 样品前处理：无论是采用哪种方法，样品前处理都至关重要。要确保样品完全溶解且无颗粒残留，避免因未充分溶解导致的测定误差。

2. 干扰因素：火焰原子吸收法需注意共存元素如铜、铅等可能产生的光谱干扰；EDTA滴定法则要考虑铝、铁等金属离子对测定的影响，必要时应采取掩蔽措施。

3. 方法比对：当两种方法测得的结果不一致时，应优先采纳火焰原子吸收法的结果作为最终结论，因其具有更高的灵敏度和准确性。

综上所述，DB13/T 5928—2024标准为钢铁冶金粉尘中锌含量测定提供了科学规范的操作指南，用户可根据实际需求合理选用合适的方法。