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摘要:本文件规定了土壤和沉积物中锡、钡的电感耦合等离子体质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和质量控制等内容。本文件适用于土壤和沉积物中锡、钡的测定。
Title:Soil and Sediment - Determination of Tin and Barium - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
中国标准分类号:B50
国际标准分类号:13.080.20
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拓展解读
DB13/T 5926—2024《土壤和沉积物 锡、钡的测定 电感耦合等离子体质谱法》是一项地方标准,主要规定了使用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定土壤和沉积物中锡和钡含量的技术要求。以下对标准中的重要条文进行详细解读。
范围
该标准适用于土壤和沉积物样品中锡和钡含量的测定。明确了适用范围,确保检测工作有明确的目标对象。
规范性引用文件
标准中列出了多个相关的规范性引用文件,如GB/T 6682关于实验室用水的规定等。这些引用文件为检测提供了必要的技术支持和数据依据。
方法原理
本方法基于电感耦合等离子体质谱仪的工作原理,通过雾化器将样品溶液转化为气溶胶,进入等离子体炬管后被高温激发成带电离子,最后由质谱仪分析并定量。此部分强调了仪器操作的基本流程和技术要点。
试剂和材料
对于试剂纯度的要求非常严格,必须使用优级纯或更高级别的化学试剂,并且所有实验用水均为一级水。此外还特别指出了一些特殊试剂如内标物的选择及配制过程中的注意事项。
仪器设备
详细描述了所需的主要仪器设备及其性能参数,包括但不限于电感耦合等离子体质谱仪、微波消解系统等。每种设备都需经过定期校准以保证测量结果准确可靠。
样品采集与保存
样品采集时应遵循随机抽样的原则,在不同地点取样后混合均匀作为代表性的试样。采样工具应清洁无污染,并采取适当措施防止样品受到外界因素影响。采集后的样品应及时送至实验室并在低温条件下保存直至检测完成。
样品前处理
样品前处理是整个检测过程中至关重要的一环。首先需要对样品进行适当的预处理如风干、研磨等步骤来满足后续分析的需求;接着采用合适的消化方法将待测元素从固态转化为可溶状态以便于后续测定。在此阶段还需注意控制好酸浓度、加热温度以及时间等因素以避免引入额外误差。
分析步骤
具体说明了如何设置仪器参数、进样量大小、扫描模式等内容,并给出了详细的实验操作流程图示。同时提醒操作人员在实际工作中要密切关注仪器运行状况并及时调整相关参数以获得最佳效果。
结果计算与表示
根据所获取的数据利用公式计算出最终的结果,并按照规定的格式予以表示。需要注意的是当测定值低于检出限的情况下应当注明“未检出”而非直接给出具体数值。
质量控制
为了保证测试结果的真实性和准确性,必须实施有效的质量控制措施。这包括但不限于空白试验、重复性测试、加标回收率验证等方面。只有经过严格的质量控制程序确认合格后才能出具正式报告。
以上是对DB13/T 5926—2024标准中部分内容的重点解读,希望对你有所帮助。