DB13T 5925—2024 石墨矿 锂、铍等 10 个元素含量测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法

摘要：本文件规定了石墨矿中锂、铍等10个元素含量测定的微波消解-电感耦合等离子体质谱法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品处理、分析步骤、结果计算与表示、精密度及质量保证和控制。本文件适用于石墨矿中锂、铍等10个元素含量的测定。
Title：Determination of Lithium, Beryllium and Other 10 Elements in Graphite Ores - Microwave Digestion - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Method
中国标准分类号：G76
国际标准分类号：73.040

DB13/T 5925—2024《石墨矿锂、铍等10个元素含量测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法》是一项重要的地方标准，用于规范石墨矿中锂、铍、硼、镁、铝、硅、钾、钙、钛和钒等10种元素的测定方法。以下是对该标准中一些关键条文的详细解读。

### 样品制备

标准中明确规定了样品的采集与处理步骤。首先要求采集具有代表性的石墨矿样品，并确保样品无污染。在样品制备过程中，采用微波消解技术来分解样品中的矿物结构，使待测元素充分释放到溶液中。这一过程需要严格控制温度和压力条件，以避免目标元素的损失或形成难溶化合物。

### 微波消解条件

微波消解是整个检测流程的核心环节之一。标准建议使用硝酸和过氧化氢作为消解试剂，在密闭容器内进行加热消解。具体的参数如功率设置、升温速率以及保持时间均需根据实验结果优化确定。例如，通常选择功率为600W左右，升温速率为10℃/min至150℃后保持15分钟，再逐步升至180℃～200℃并维持30分钟以上，直至样品完全溶解。

### 仪器校准

对于ICP-MS仪器，标准强调了仪器性能检查的重要性。包括但不限于灵敏度测试、背景噪声评估及质量数稳定性监控等项目。此外还指出，每次分析前都应进行多点线性回归校准曲线制作，并选用合适的内标物质（如铑Rh）来补偿仪器漂移带来的误差。

### 数据处理与结果报告

数据处理部分特别提到，当测量值低于检出限时应注明“未检出”而非直接给出具体数值；而对于超过量程上限的数据，则需通过稀释后再重新测定。最终报告中除了列出各元素的具体浓度外，还需包含不确定度信息，以便使用者了解测量结果的质量水平。

### 质量控制措施

为了保证检测结果的可靠性，标准还提出了多项质控措施。比如设立空白对照组、标准参考物质验证以及平行样重复性检查等手段。同时鼓励实验室建立内部质控体系，定期参与能力验证活动，以此提高自身技术水平和服务质量。

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