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摘要:本文件规定了枸杞中6种多酚类化合物的高效液相色谱法测定原理、试剂与材料、仪器设备、分析步骤及结果计算。本文件适用于枸杞及其制品中多酚类化合物含量的测定。
Title:Determination of Six Polyphenolic Compounds in Goji Berry - High Performance Liquid Chromatography Method
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.080
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拓展解读
本文将聚焦于TNAIA 0319-2024《枸杞中6种多酚类化合物的测定高效液相色谱法》与旧版标准之间的差异,并以“流动相体系的选择”这一关键点为核心展开深入分析。在新版标准中,流动相由甲醇-水体系调整为乙腈-磷酸盐缓冲溶液体系,这种改变不仅提升了检测灵敏度,还优化了分离效果。
以没食子酸为例,在采用新标准中的流动相时,我们首先需配制浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的标准溶液系列。接着,将样品经适当前处理后注入高效液相色谱仪,使用C18色谱柱(例如250mm×4.6mm,5μm),设定柱温为30℃,进样量为10μL。流速控制在1.0mL/min,检测波长设为275nm。此时,通过梯度洗脱程序,即初始条件为乙腈10%和磷酸盐缓冲液90%,随后在15分钟内线性增加至乙腈40%,可以显著改善没食子酸与其他目标化合物的分离度。
此外,值得注意的是,磷酸盐缓冲液的pH值对结果也有影响。通常将其调节至3.0左右,这样既能保证离子化程度适中,又可避免因pH过高导致的峰形拖尾现象。实际操作中,还需定期校准仪器并监控系统压力及基线稳定性,确保数据准确可靠。通过以上方法的应用,能够更有效地实现枸杞中6种多酚类化合物的同时测定,为质量控制提供科学依据。