DB37T 4686—2023 海洋生物体中金刚烷胺的测定_液相色谱串联质谱法

DB37/T 4686—2023《海洋生物体中金刚烷胺的测定 液相色谱串联质谱法》是一项山东省地方标准，旨在规范海洋生物体内金刚烷胺残留的检测方法。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读：

范围

标准适用于海洋生物体中金刚烷胺残留量的测定。这一范围明确了标准的应用领域，即针对海洋生物（如鱼类、贝类等）作为检测对象。

规范性引用文件

标准引用了多个相关的国家标准和行业标准，确保检测方法的科学性和权威性。这些引用文件为实际操作提供了理论依据和技术支持。

术语和定义

- 金刚烷胺：一种抗病毒药物，也被用作饲料添加剂。

- 液相色谱串联质谱法：利用液相色谱分离样品中的化合物，再通过质谱检测器进行定性和定量分析的方法。

原理

该方法基于液相色谱分离技术与质谱检测技术相结合，首先对样品进行提取、净化处理，然后利用液相色谱将金刚烷胺与其他成分分离，最后通过质谱检测器识别并定量金刚烷胺。

试剂和材料

标准详细列出了所需的各种化学试剂和材料，包括但不限于乙腈、甲醇、水、磷酸二氢钾等，并规定了其纯度要求。此外，还特别强调了溶剂的选择应符合环保要求。

仪器设备

标准指定了所需的仪器设备及其性能参数，例如高效液相色谱仪、质谱仪等，并给出了具体的配置建议。这有助于保证实验结果的一致性和准确性。

样品制备

样品制备是整个检测过程的关键步骤之一。标准对样品采集、前处理、存储条件等方面做出了明确规定，以减少外界因素对检测结果的影响。

分析步骤

- 提取：采用适当的溶剂对样品进行提取。

- 净化：通过固相萃取柱或其他方式去除杂质。

- 进样与检测：将净化后的样品注入液相色谱系统，并连接质谱检测器进行分析。

- 数据处理：根据所得色谱图及质谱信息确定金刚烷胺的存在与否及其浓度。

结果计算与表达

标准提供了详细的公式用于计算金刚烷胺的含量，并要求最终结果保留至小数点后两位。同时，还规定了不确定度评估的方法。

方法验证

为了确保方法的有效性，标准要求进行空白试验、加标回收率测试以及重复性试验等多项验证工作。只有当所有验证指标均达到要求时，才能正式投入使用。

以上是对DB37/T 4686—2023《海洋生物体中金刚烷胺的测定 液相色谱串联质谱法》中部分内容的解读。希望可以帮助您更好地理解和应用这项标准。