TCGTA 03-2024 发芽糙米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法

在TCGTA 03-2024《发芽糙米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法》与旧版标准的对比中，最显著的变化之一是关于样品前处理步骤的优化。这一改进直接关系到检测结果的准确性和重复性。

以样品前处理中的固相萃取（SPE）技术为例，在新版标准中对SPE柱的选择、活化条件以及洗脱剂的组成进行了详细规定。例如，使用C18反相SPE小柱时，要求先用甲醇预洗，再用5%甲醇水溶液平衡，最后采用70%甲醇水溶液洗脱目标物γ-氨基丁酸。相比旧版标准，新标准特别强调了洗脱剂的比例控制，并且增加了对洗脱体积的精确要求。

这种调整的主要目的是提高目标化合物的回收率和纯度。通过严格控制洗脱条件，可以有效减少共存杂质干扰，从而获得更加稳定可靠的定量分析数据。实际操作过程中，技术人员需根据仪器响应情况适当调整洗脱溶剂的配比，确保γ-氨基丁酸能够完全从SPE柱上被洗脱下来，同时避免其他非目标物质的残留。

此外，在实际应用中，为了验证该方法的有效性，实验人员还应当开展一系列平行试验，包括加标回收率测试和不同批次间的一致性评估。只有当加标回收率稳定在预期范围内，并且各批次间的偏差符合限值要求时，才能证明此方法具有良好的重现性。