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摘要:本文件规定了畜产品质量安全检测中色谱分析方法的验证原则、验证内容、验证程序和技术要求。本文件适用于畜产品质量安全检测领域中使用的气相色谱法、液相色谱法及其联用技术的方法验证。
Title:Specification for Validation of Chromatographic Analysis Methods for Quality and Safety Testing of Livestock Products
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.050
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拓展解读
DB21/T 3851-2023《畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范》是辽宁省地方标准,为畜产品中目标物的色谱分析提供了系统化的验证依据。以下对其中的关键条款进行深度解读。
本标准规定了畜产品中目标物色谱分析方法验证的基本要求、验证指标及结果判定等内容。在基本要求部分,强调了验证工作应由具备相应资质的专业人员完成,并且需要确保实验环境和仪器设备符合相关标准。这一步骤的重要性在于保证整个验证过程的专业性和可靠性,避免因操作不当或环境因素导致的结果偏差。
验证指标包括方法检出限、定量限、线性范围、准确度、精密度等多方面内容。以方法检出限为例,这是指能够可靠地检测到的目标物最低浓度值。标准指出,在验证过程中需采用空白样品添加目标物的方式确定此参数,通常要求至少测定7个不同浓度水平的数据点,并通过统计学方法计算得到最终结果。这一过程有助于评估方法对于低浓度污染物检测的能力,确保即使在痕量水平也能准确识别目标物。
准确度与精密度同样至关重要。准确度反映了测量值与真实值之间的接近程度,而精密度则衡量多次重复测试所得结果之间的一致性。标准建议使用加标回收率来评价准确度,即向样品中加入已知量的目标物后重新检测,计算回收率应在某一合理范围内。对于精密度,则可以通过相对标准偏差(RSD)来表示,一般要求日内RSD不超过10%,日间RSD不超过15%。这些指标共同确保了方法在实际应用中的稳定性和准确性。
此外,线性范围也是不可忽视的一项指标。它描述了方法有效工作的浓度区间。标准要求绘制标准曲线并检查其线性关系,通常采用最小二乘法拟合直线,相关系数r需大于0.99。这一要求旨在保证在宽广的浓度范围内,方法依然具有良好的响应特性,从而适应不同的检测需求。
结果判定环节明确了当所有验证指标均达到规定要求时,该方法方可被接受用于正式检测工作。反之,若存在不符合项,则需调整方法直至满足条件为止。这种严格的审核机制保障了最终采用的方法具备足够的科学性和实用性,能够为畜产品质量安全提供可靠的检测支持。
综上所述,DB21/T 3851-2023通过对多个关键性能指标的全面考量,构建了一个严谨有效的色谱分析方法验证体系。这对于提高畜产品质量安全保障水平具有重要意义。