DB37T 4623—2023 土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

DB37/T 4623—2023《土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项山东省地方标准，用于指导土壤中多种农药及其代谢物的检测。以下是对该标准中几个关键条文的详细解读。

样品采集与前处理

标准中明确指出，样品应采用随机抽样方法从不同深度采集，并迅速冷冻保存至实验室。在样品前处理过程中，要求使用乙腈作为提取剂，通过振荡提取的方式将目标化合物从土壤基质中分离出来。此外，还规定了固相萃取柱净化步骤，以去除干扰物质，确保分析结果的准确性。

分析条件设定

液相色谱条件包括：流动相为甲醇和水（含0.1%甲酸），梯度洗脱程序设计合理，保证了各组分的良好分离效果。串联质谱部分则选择了电喷雾离子源(ESI)，正负离子模式切换扫描，提高了检测灵敏度。具体参数如毛细管电压、锥孔电压等均经过优化，能够有效识别目标化合物。

方法验证

为了验证此方法的有效性，标准提供了详细的回收率和重复性测试内容。对于每一种目标化合物，在不同浓度水平下进行加标实验，计算其平均回收率应在70%-120%之间，相对标准偏差(RSD)不超过20%。这些指标直接反映了方法的可靠性和精确度。

结果报告

最终报告需包含但不限于以下信息：样品编号、采样地点、检测日期、使用的仪器型号及版本号、所有被测项目名称及其对应的浓度值或含量范围。当某些成分未检出时，也应注明检出限(LOD)和定量限(LOQ)的具体数值。

综上所述，《土壤中27种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》不仅涵盖了完整的实验流程，而且对各个环节都提出了严格的要求，旨在提供科学准确的数据支持环境保护工作。