DB37T 4622—2023 土壤中15种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法

DB37/T 4622—2023《土壤中15种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法》是一项山东省地方标准，主要用于指导实验室检测土壤中的15种常见农药残留。这项标准结合了气相色谱与串联质谱技术的优势，具有高灵敏度和高选择性，适用于环境监测、农业科研等领域。

标准中规定了样品采集、前处理、仪器分析及结果计算等全过程的技术要求。其中关键环节包括：

1. 样品采集：需采用随机布点法，确保采样点具有代表性。每个采样点应采集不少于5kg土样，并立即密封保存于棕色广口瓶中，避免光照和污染。

2. 样品前处理：推荐使用固相萃取(SPE)方法净化样品。具体操作为：将土壤样品加入萃取柱，先用甲醇洗脱目标化合物，再以正己烷清洗杂质，最后用乙酸乙酯洗脱目标物。

3. 仪器条件：色谱柱选用DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气，流速1.0mL/min。进样口温度280℃，不分流进样。质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式扫描。

4. 定量分析：采用外标法定量，建立标准曲线。要求相关系数r≥0.995，线性范围覆盖实际样品浓度。定量限LOQ≤0.01mg/kg。

5. 结果表示：最终结果保留两位有效数字，当测定值低于LOQ时以\"未检出\"报告。

该标准特别强调了全程的质量控制措施，如空白试验、加标回收率测定、平行样分析等，确保检测数据的真实可靠。同时对仪器设备的日常维护保养也提出了明确要求，以保证长期稳定的运行状态。