DB50T 1366-2023 水质 喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱—串联质谱法

DB50/T 1366-2023《水质 喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱—串联质谱法》是一项地方标准，用于指导通过液相色谱—串联质谱法测定水体中喹诺酮类抗生素。以下对一些关键条款进行详细解读：

1. 范围：该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中14种喹诺酮类抗生素的测定。这表明标准覆盖了多种类型的水样，确保了广泛的适用性。

2. 方法原理：采用液相色谱分离后，利用串联质谱检测器进行定性和定量分析。这一方法能够有效分离并检测出目标化合物，提高了检测的准确性和灵敏度。

3. 试剂与材料：要求使用高纯度的有机溶剂及认证的标准物质。例如，乙腈需为色谱纯，甲酸为分析纯，且所有试剂均不得含有待测物或干扰物质。此规定保证了实验结果的真实可靠。

4. 样品采集与保存：样品应在4℃下避光保存，并在7日内完成分析。若需长期保存，则应置于-20℃冷冻条件下。此措施可防止样品中的目标化合物降解或挥发损失。

5. 分析步骤：包括样品前处理（如固相萃取）、仪器条件设置（如流动相组成、流速、柱温等）以及数据采集参数调整。这些细节直接影响到最终检测结果的质量。

6. 定量限与回收率：对于每种喹诺酮类抗生素，其定量限不应超过0.05μg/L，平均回收率应在70%-120%之间。这样的要求确保了方法具有足够的灵敏度和准确性。

7. 质量控制：规定了空白试验、平行样测试、加标回收实验等内容。通过这些质量控制手段可以评估整个分析过程是否存在系统误差或者偶然误差。

8. 结果表示：测定值以mg/L为单位报告，并保留两位小数。当测定值低于定量限时，记录为“未检出”，但需注明具体的检测限值。

9. 注意事项：强调操作人员必须经过培训才能上岗；定期校准仪器设备；注意实验室环境条件如温度湿度变化可能对结果造成影响等。这些都是保障实验顺利开展的重要因素。

综上所述，《DB50/T 1366-2023》提供了一套完整而严谨的技术规范来指导水质中喹诺酮类抗生素的测定工作。它不仅涵盖了从样品准备到数据分析全过程的关键环节，还特别注重了实验过程中的质量管理和风险防控，从而为环境保护提供了科学依据和技术支持。