DB32T 4468-2023 人体血清中11种农药残留测定 气相色谱-三重四级杆质谱

DB32/T 4468-2023标准规定了采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定人体血清中11种农药残留的方法。该标准适用于人体血清样品中11种农药残留的定性定量分析。

标准中重要条文解读如下：

1. 范围：本标准适用于人体血清中11种农药残留的检测，包括六六六、滴滴涕、氯丹等。

2. 原理：试样经溶剂提取、固相萃取柱净化后，用气相色谱分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子定性，外标法定量。

3. 试剂和材料：所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。标准物质应为有证标准物质或经确认的纯度符合要求的物质。

4. 仪器设备：应使用配备电子轰击源(EI)的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

5. 样品制备：取适量血清样品，加入内标溶液，用甲醇提取，经C18固相萃取小柱净化后供GC-MS分析。

6. 分析步骤：设定合适的色谱条件和质谱参数，进样分析，记录色谱图和质谱图。

7. 定性定量：根据保留时间和特征离子定性，外标法或内标法定量。

8. 结果计算：按式(1)计算各农药残留的含量。

9. 方法性能：方法检出限为0.001~0.005μg/mL，定量限为0.004~0.02μg/mL，回收率为70.5%~115.2%，相对标准偏差不大于20%。

10. 质量控制：每批样品应至少做一个空白样品和一个加标样品，确保分析结果准确可靠。

以上是该标准的一些关键内容解读，对于从事相关工作的技术人员具有重要的指导意义。