DB34T 4314-2022 植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

摘要：本文件规定了植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性农产品（如谷物、蔬菜、水果等）中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。
Title：Determination of Fipronil and its Metabolites Residues in Plant-origin Agricultural Products - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号：B31
国际标准分类号：67.050

DB34/T 4314-2022 是安徽省地方标准，规定了植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。以下是对该标准中重要条文的详细解读：

### 范围

标准适用于植物源性农产品中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚）残留量的测定。这一范围明确了标准适用的产品类型和检测目标物。

### 原理

采用乙腈提取样品中的目标化合物，经固相萃取柱净化后，使用液相色谱分离并在质谱条件下检测。此原理确保了目标化合物能够被有效提取和准确检测。

### 试剂和材料

标准要求使用高纯度的乙腈、甲醇等有机溶剂，并对水的纯度有明确要求。此外，还规定了氟虫腈及其代谢物的标准品纯度应不低于95%。这些细节保证了实验结果的可靠性。

### 仪器设备

包括高效液相色谱仪、串联四极杆质谱仪以及相关的前处理设备如固相萃取装置。仪器的性能直接影响到检测结果的准确性，因此标准对其技术指标提出了具体要求。

### 分析步骤

1. 样品制备：将样品粉碎均匀，精确称取一定量样品加入到离心管中。

2. 提取：向样品中加入适量乙腈，在一定条件下超声提取。

3. 净化：通过固相萃取柱去除干扰物质。

4. 测定：采用液相色谱分离后，进入质谱检测器进行定量分析。

### 结果计算与评价

根据外标法计算样品中各目标化合物的含量，同时需满足回收率和精密度的要求。回收率一般应在70%-120%之间，相对标准偏差不大于20%。

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