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摘要:本文件规定了白酒中毒死蜱残留量的气相色谱测定方法及技术要求。本文件适用于白酒中毒死蜱残留量的测定。
Title:Determination of Chlorpyrifos Residues in Baijiu - Gas Chromatography Method
中国标准分类号:X46
国际标准分类号:67.080
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拓展解读
DB4210/T 44-2022是湖北省制定的一项地方标准,规定了白酒中一种农药残留——毒死蜱的检测方法。以下是对该标准中关键条款的深入解读。
标准适用于各类白酒产品中微量毒死蜱的定量分析。在前处理阶段,需使用乙腈作为提取剂对样品进行均质化处理,确保毒死蜱充分溶解。随后通过旋转蒸发浓缩并用正己烷定容,得到最终待测溶液。
气相色谱仪配置火焰光度检测器(FPD),采用程序升温方式分离目标物。初始温度设定为80℃,保持1分钟;然后以20℃/min速率升至200℃,再以5℃/min升至260℃,最后保持3分钟。进样口温度设为250℃,载气选用高纯氮气,流速控制在1.5mL/min。
灵敏度要求仪器能够检出浓度低至0.01mg/kg的毒死蜱。校准曲线采用外标法定量,线性相关系数应不低于0.999。实验过程中需同步运行空白对照和标准品验证系统性能。
此外,标准强调操作人员必须经过专业培训,确保实验条件稳定可控。对于结果判定,若样品峰面积超出标准曲线范围,则需稀释后再行测定。所有数据均需保留两位有效数字,并记录完整实验过程。