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摘要:本文件规定了土壤中六种除草剂残留量的测定方法,采用液相色谱-串联质谱法进行分析。本文件适用于土壤中六种除草剂残留量的定量测定。
Title:Determination of Pesticide Residues in Soil - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method - Part 2: Six Herbicides
中国标准分类号:B30
国际标准分类号:67.040
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拓展解读
DB37/T 4481.2—2021是山东省地方标准,规定了土壤中农药残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。以下是该标准第2部分的重要条文解读:
1. 范围
本部分适用于土壤样品中六种特定农药残留量的测定。这些农药包括氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯。
2. 原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-串联质谱仪进行检测,通过保留时间和特征离子定性,外标法定量。
3. 试剂和材料
所用试剂均为分析纯或优级纯,水为一级水。标准品纯度应在95%以上。
4. 仪器设备
需使用高效液相色谱仪、串联质谱仪、固相萃取装置等设备。色谱柱为C18反相柱。
5. 样品制备
将土壤样品充分混匀,称取约5g于离心管中,加入适量提取剂进行超声提取,离心后取上清液备用。
6. 测定步骤
将样品溶液注入液相色谱-串联质谱仪,以保留时间定性,外标法测定浓度。建立标准曲线,计算回收率和精密度。
7. 结果计算
根据标准曲线计算样品中各农药的含量,结果保留三位有效数字。回收率应在70%-120%之间,相对标准偏差不大于20%。
8. 精密度和准确度
重复性限RSD不大于15%,再现性限RSD不大于20%。加标回收率应在70%-120%范围内。
9. 方法检出限和定量限
各农药的检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg。
10. 注意事项
实验过程中应严格控制操作条件,确保仪器性能稳定。标准曲线至少包含5个浓度点,线性相关系数应大于0.995。
以上是对DB37/T 4481.2—2021标准第2部分关键内容的详细解读,希望对从事土壤农药残留检测工作的技术人员有所帮助。