DB13T 5423-2021 水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺农药残留量分析技术指南

DB13/T 5423-2021是河北省地方标准，规定了水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺农药残留量的测定方法。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

1. 适用范围：本标准适用于水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。这意味着该方法不仅限于特定种类的农产品，而是广泛适用于各类水果和蔬菜样品。

2. 原理：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。样品经过提取、净化后，通过高效液相色谱分离，并利用质谱检测器对目标化合物进行定性和定量分析。这一原理确保了检测结果的准确性和可靠性。

3. 试剂与材料：

- 溶剂：要求使用色谱级乙腈等高纯度试剂。

- 内标物：推荐使用氘代氯虫苯甲酰胺作为内标，用于校正仪器响应偏差。

- 标准品：应选用有证标准物质或经验证的标准品，保证其纯度和稳定性。

4. 样品前处理：

- 称样量：通常为5g，具体根据实际情况调整。

- 提取液制备：将样品切碎后加入一定体积的乙腈溶液，在高速匀浆机上均质化，然后离心获取上清液。

- 净化步骤：采用固相萃取柱或其他适当方式去除杂质，提高目标化合物的回收率。

5. 仪器条件：

- 色谱柱：推荐使用C18反相柱。

- 流动相：一般由水和有机溶剂组成，需优化梯度洗脱程序以获得最佳分离效果。

- 质谱参数：包括离子源类型、扫描模式、碰撞能量等，这些参数直接影响到灵敏度和特异性。

6. 定量方法：采用外标法定量。制作一系列浓度范围内的标准曲线，确保线性良好且相关系数不低于0.99。同时记录至少两个不同浓度水平的标准品峰面积作为验证依据。

7. 结果计算：基于所测得的样品峰面积值，参照标准曲线计算出待测样品中氯虫苯甲酰胺的实际含量。注意扣除空白对照组的数据影响。

8. 方法性能指标：

- 检出限（LOD）：定义为能够可靠地检测到的目标化合物最低浓度。

- 定量限（LOQ）：指可以精确测量并报告的目标化合物最小浓度。

- 回收率：通常要求在70%-120%之间，表明提取效率较高。

- 重复性限（RSD）：反映多次平行实验结果的一致性程度。

9. 质量控制：每次测试都需包含空白对照、基质匹配标准曲线以及加标回收实验，确保整个过程无污染且数据真实有效。

以上内容涵盖了DB13/T 5423-2021的核心要点，有助于理解和实施该标准规定的检测流程。