DB32T 4032-2021 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法

DB32/T 4032-2021 是江苏省地方标准，规定了用ICP-MS测定土壤和沉积物中锂、铌、锡、铋含量的方法。以下是对该标准中关键内容的解读：

一、适用范围

本标准适用于土壤和沉积物中锂、铌、锡、铋含量的测定。其测定范围分别为：锂为0.1mg/kg～50mg/kg；铌为0.1mg/kg～20mg/kg；锡为0.1mg/kg～50mg/kg；铋为0.1mg/kg～20mg/kg。

二、样品采集与制备

1. 样品采集应遵循均匀性原则，确保代表性。

2. 样品应在避光、低温（4℃以下）条件下保存，且保存时间不得超过7天。

3. 样品制备过程中需使用聚四氟乙烯材质的器皿，并采用酸消解法处理样品。

三、仪器条件

1. ICP-MS工作参数：射频功率为1300W，载气流量为0.9L/min，辅助气流量为0.2L/min，雾化器压力为0.6MPa。

2. 内标元素选择：推荐使用铑（Rh）作为内标元素。

四、标准曲线绘制

1. 制备系列浓度的标准溶液，浓度范围覆盖待测元素的测定范围。

2. 每次分析前均需重新校准标准曲线，相关系数应大于0.999。

五、质控措施

1. 每批样品需带一个全程序空白和一个实验室空白。

2. 每10个样品或每批次需至少测定一个有证标准物质。

3. 相对偏差应控制在±20%以内。

六、结果计算

1. 测定值应扣除空白值后进行计算。

2. 最终结果保留至小数点后两位数字。

七、注意事项

1. 实验室应定期检查仪器性能，确保其处于最佳状态。

2. 操作人员需经过专业培训，熟悉仪器操作规程。

3. 分析过程中产生的废液应按相关规定妥善处理。