DB37T 4039—2020 鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定　液相色谱－串联质谱法

摘要：本文件规定了鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定方法，包括样品制备、提取、净化、仪器分析条件和结果计算。本文件适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的检测。
Title：Determination of Fipronil and its Metabolites Residues in Chicken Meat - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号：B46
国际标准分类号：67.200.99

DB37/T 4039—2020标准规定了鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱法。以下对一些关键条款进行深度解读。

首先在范围部分，该标准适用于鸡肉中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟虫腈胺五种目标化合物残留量的检测。这表明标准涵盖了氟虫腈的主要代谢产物，能够全面反映样品中的残留情况。

在原理部分，样品经乙腈提取后，去除脂肪等杂质，采用正相固相萃取柱净化，最后通过液相色谱-串联质谱法测定。此方法利用了不同物质在固定相和流动相间分配系数的差异实现分离，并通过串联质谱检测其特征离子，具有高灵敏度和选择性。

对于仪器设备要求，需使用配备电喷雾离子源（ESI）或大气压化学电离源（APCI）的液相色谱-串联质谱仪。这些先进的仪器能够提供稳定可靠的分析结果。

在试样制备环节，应将鸡肉样品剪成小于5mm的小块并混合均匀，称取10.0g±0.1g于50mL离心管中。加入适量乙腈后，在旋涡混合器上提取1min，再以10000r/min离心5min。这一过程确保了样品充分溶解且易于后续处理。

定量分析采用外标法，即配制一系列浓度梯度的标准溶液与样品同时进样测定响应值。当信噪比大于10时，可获得可靠的定量限。这意味着即使在较低浓度下也能准确检测到目标化合物。

此外，标准还特别强调了方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。这样的低限值保证了对极微量残留物的有效监控。

最后，在结果表示方面，所有数值均保留至小数点后两位。当含量低于检出限时，应报告为“未检出”。这种规范化的表述方式有助于统一数据记录和比较。

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