DB37T 3936—2020 油料产品中铅、镉、铬和镍的测定　电感耦合等离子体质谱法

DB37/T 3936—2020《油料产品中铅、镉、铬和镍的测定 电感耦合等离子体质谱法》是一项山东省地方标准，规定了使用ICP-MS方法测定油料产品中重金属元素铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）和镍（Ni）的原理、试剂与材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算及表述等内容。以下将选取标准中的关键部分进行详细解读。

原理

该标准采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），其基本原理是通过电感耦合等离子体作为离子源，将待测样品溶液中的目标金属元素转化为正离子，并利用质谱仪对这些离子进行质量分析和检测。这种方法具有高灵敏度、快速响应及多元素同时测定的特点，在环境监测、食品安全等领域广泛应用。

样品制备

1. 样品采集：应按照GB/T 4789.21的规定执行，确保所取样品具有代表性。

2. 样品处理：

- 对于固体或半固体油料产品，需先将其粉碎成细小颗粒状；

- 称取适量样品置于清洁干燥的容器内；

- 加入适当的消化剂（如硝酸-过氧化氢混合液），在密闭条件下加热消解至完全溶解；

- 冷却后定容至刻度线，摇匀备用。

3. 空白对照：平行操作一份不含任何待测成分的空白试样作为对照。

分析步骤

1. 仪器校准：

- 使用标准溶液系列对仪器进行线性范围内的校准；

- 确保仪器处于最佳工作状态。

2. 样品测定：

- 将制备好的样品溶液注入ICP-MS仪器中；

- 记录各目标元素的质量数信号强度值；

- 若发现异常峰形或干扰信号，则需采取措施消除影响因素。

3. 数据记录与处理：根据标准曲线计算出样品中各目标元素的浓度。

结果计算

- Pb、Cd、Cr和Ni含量分别按下式计算：

\\[

C_i = \\frac{m_i}{V}

\\]

式中 \\(C_i\\) 表示第i种元素的浓度（mg/kg）；\\(m_i\\) 表示从标准曲线查得对应元素的质量数信号强度值所对应的量（μg）；\\(V\\) 表示最终定容体积（mL）。

注意事项

- 在整个实验过程中要严格遵守实验室安全规程；

- 定期维护保养仪器设备以保证测量精度；

- 当样品中含有较高浓度的基体物质时，可能会影响测定结果，此时可考虑稀释样品或选择其他更合适的前处理方法；

- 实验室间比对试验有助于验证方法的有效性和可靠性。

以上是对DB37/T 3936—2020标准中部分内容的深入解析，希望能帮助使用者更好地理解和应用此标准。