DB37T 3867—2020 六六六有效成分含量的测定方法　气相色谱法

DB37/T 3867—2020《六六六有效成分含量的测定 气相色谱法》是一项山东省地方标准，主要用于检测六六六（HCH）中有效成分的含量。这项标准对于农药残留监测、环境保护以及产品质量控制具有重要意义。以下是对该标准中一些关键条文的详细解读。

范围

本标准规定了采用气相色谱法测定六六六有效成分含量的技术要求和操作步骤。适用于土壤、水体及农产品等基质中六六六的有效成分含量测定。这一范围明确了标准的应用领域，确保了其在相关领域的适用性。

原理

气相色谱法基于样品经过适当处理后注入气相色谱仪，在特定条件下分离出不同组分，通过检测器记录响应信号强度来定量分析。六六六的不同异构体如α-HCH、β-HCH、γ-HCH（林丹）和δ-HCH等可以被有效分离并逐一测定。

试剂与材料

- 正己烷：分析纯，用于萃取。

- 无水硫酸钠：分析纯，用于脱水。

- 内标物：如十氯联苯（PCB），用于校准曲线制作及样品定量。

仪器设备

包括但不限于气相色谱仪、电子天平、旋转蒸发器等。特别强调了仪器性能需满足检测需求，例如色谱柱的选择直接影响分离效果。

样品前处理

样品采集后应立即进行预处理以防止分解或变化。通常采用固相萃取、液液萃取等方式富集目标化合物，并通过浓缩至一定体积便于进样分析。

分析步骤

1. 准确称取一定量样品于干净容器中。

2. 加入适量溶剂进行提取，振荡混合均匀后静置分层。

3. 取上清液经适当净化处理后注入气相色谱仪。

4. 根据保留时间定性，外标法定量计算各组分浓度。

结果计算

利用标准曲线法得出结果，公式如下：

\\[ C = \\frac{m}{V} \\]

其中 \\(C\\) 表示样品中某组分的质量浓度，\\(m\\) 是由标准曲线查得对应峰面积所对应的量值，而 \\(V\\) 则为最终定容体积。

精密度与准确度

为了保证数据可靠性，需对同一水平下的多个平行样进行重复测试，其相对偏差不应超过规定限值；同时定期使用标准物质开展验证实验，确保系统处于良好状态。

注意事项

操作过程中务必注意安全防护措施，避免接触有毒有害物质；另外还需定期维护保养仪器设备，保持最佳工作状态。

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