DB12T 865-2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法

DB12/T 865-2019 是天津市地方标准，规定了水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。以下对标准中的关键内容进行详细解读：

1. 适用范围：该标准适用于水和沉积物样品中硝基呋喃类代谢物（包括氨基脲、3-甲基氨基脲、氨基吗啉代氨基脲、2-氨基噻唑）残留量的测定。这一范围明确了标准的应用领域，确保检测工作的针对性。

2. 原理：样品经过提取、净化后，采用液相色谱分离，然后通过串联质谱检测。此部分强调了检测的基本流程，即先物理化学处理再仪器分析，这是保证检测结果准确性的基础步骤。

3. 试剂与材料：要求使用高纯度试剂及特定规格的固相萃取柱等。例如，溶剂需为色谱纯，内标物应有明确的浓度标识。这部分内容直接关系到实验数据的质量，选择合适的试剂是获得可靠结果的前提条件。

4. 仪器设备：需要配备高效液相色谱仪配以电喷雾离子源或大气压化学电离源的串联质谱仪。仪器性能直接影响到检测灵敏度和准确性，因此要确保其处于良好工作状态，并定期校准维护。

5. 样品前处理：

- 对于水样，采用液液萃取结合固相萃取柱净化；

- 沉积物样品则需加水混匀后进行均质化处理再提取。

这里详细描述了不同介质下样品预处理的具体操作步骤，每一步骤都至关重要，任何疏忽都可能导致目标物质损失或者杂质干扰增加。

6. 色谱条件：推荐使用C18反相柱作为分离柱，流动相通常由乙腈和水组成，梯度洗脱程序根据实际需求调整。色谱条件的选择不仅影响分离效果，还决定了能否有效去除共存物质的干扰。

7. 质谱参数：包括母离子、子离子、碰撞能量等信息。这些参数设置合理与否直接关系到目标化合物能否被准确识别和定量。

8. 定性定量分析：利用保留时间和特征离子丰度比进行定性分析；外标法定量，必要时可采用标准加入法验证结果。这种方法能够提高检测结果的可信度。

9. 方法性能指标：给出了最低检出限、定量限以及回收率范围等技术指标。这些数据反映了方法本身的可靠性，对于使用者来说是非常重要的参考依据。

10. 注意事项：提醒操作人员注意安全防护措施，如佩戴适当的个人防护装备；同时指出了一些容易出现的问题点及其解决办法，有助于提高工作效率并减少错误发生几率。

以上是对DB12/T 865-2019标准中核心条款的深入剖析，希望对你有所帮助！