TSATA 069-2024 甘蔗中3-硝基丙酸含量的测定 液相色谱-质谱质谱法

在TSATA 069-2024《甘蔗中3-硝基丙酸含量的测定液相色谱-质谱质谱法》标准中，有一处重要的更新值得关注，即对样品前处理步骤中的净化方式进行了优化。这一变化直接影响了检测结果的准确性和重现性。

样品前处理中的固相萃取柱选择与应用

旧版标准中采用的是普通的反相C18固相萃取柱进行样品净化，而在新版标准中推荐使用混合模式阳离子交换固相萃取柱（MCX）。这种改变基于以下几个方面的考虑：

1. 提高目标物回收率：3-硝基丙酸作为一种带正电荷的小分子化合物，在通过MCX柱时能够更有效地被保留并洗脱下来，从而显著提高了其在样品中的回收率。实验数据表明，相比传统C18柱，MCX柱可以将3-硝基丙酸的回收率从75%左右提升至90%以上。

2. 减少干扰物质的影响：MCX柱具有更强的选择性，能更好地去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质以及一些小分子极性干扰物，使得最终进入液相色谱系统的样品更加纯净，有助于获得更清晰的峰形和更高的灵敏度。

3. 操作简便性与稳定性：尽管MCX柱的成本略高于普通C18柱，但由于其出色的性能表现，在实际操作过程中减少了因杂质过多导致的重复实验次数，实际上降低了整体分析成本，并且提高了整个检测流程的一致性和可靠性。

实际操作中的注意事项

为了确保上述改进能够有效实施，在具体应用过程中需要注意以下几点：

- 在装填MCX柱之前，务必按照说明书要求进行充分活化处理，通常需要先用甲醇预淋，再用水或缓冲溶液平衡。

- 样品加载时应控制流速适中，避免过快导致目标化合物未完全吸附或者过慢造成工作效率低下。

- 洗脱阶段需精确控制洗脱剂的种类和用量，一般采用含有一定比例乙腈或甲醇的水溶液作为洗脱液。

- 定期检查MCX柱的状态，一旦发现穿透现象应及时更换新的柱子以保证结果准确性。

综上所述，TSATA 069-2024标准中关于样品前处理部分的调整是一项非常有意义的技术进步，它不仅提升了检测方法的整体水平，也为相关领域的研究人员提供了更为可靠的数据支持。