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摘要:本文件规定了饲料中延胡索酸泰妙菌素含量的高效液相色谱测定方法,包括试样的制备、仪器条件、校准曲线的绘制及结果计算。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中延胡索酸泰妙菌素的含量测定。
Title:Determination of Tiamulin Fumarate in Feed by High Performance Liquid Chromatography
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:65.120
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拓展解读
DB34/T 3191-2018 是一项安徽省地方标准,规定了饲料中延胡索酸泰妙菌素含量的高效液相色谱测定方法。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读。
范围
标准适用于饲料中延胡索酸泰妙菌素含量的测定。这一范围明确了该方法的应用领域,即仅限于饲料产品中的延胡索酸泰妙菌素检测。
规范性引用文件
标准中引用了GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等文件。这些引用文件为实验提供了必要的技术支持和参考依据,确保检测过程的科学性和准确性。
原理
采用高效液相色谱法,通过紫外检测器在297nm波长下测定饲料样品中的延胡索酸泰妙菌素含量。此原理说明了检测的基本技术手段,强调了紫外吸收特性作为检测基础的重要性。
试剂和材料
标准对所使用的试剂和材料做出了严格规定,包括乙腈、甲醇、磷酸二氢钾等,并要求使用分析纯级别的试剂。此外,还特别指出水应符合GB/T 6682中一级水的要求。这确保了试剂的质量,从而影响最终检测结果的可靠性。
仪器设备
列举了所需的仪器设备如高效液相色谱仪、紫外检测器等,并对色谱柱的具体型号进行了明确指示。例如,推荐使用C18反相色谱柱。这些具体要求有助于保证实验条件的一致性。
样品制备
样品需经过粉碎并过筛处理,然后精确称取一定量的样品加入到适当的溶剂中进行提取。此步骤对于获得准确的结果至关重要,因为样品的状态直接影响后续的分离效果。
测定步骤
详细描述了如何设置色谱条件,包括流速、进样量等参数。同时给出了具体的操作流程,比如如何进行校准曲线的绘制以及如何计算样品中的实际浓度。这些细节确保了实验过程的标准性和可重复性。
结果计算
根据外标法定量原则,利用标准曲线来确定样品中延胡索酸泰妙菌素的实际含量。同时,还考虑到了平行测定值之间的偏差范围,以此来判断数据的有效性。
精密度
规定了重复性和再现性的最低要求,即在同一实验室由同一操作者使用相同设备,在相同条件下对同一样品进行多次测试时所得结果之间的差异不应超过某个特定值;而在不同实验室间进行测试时,其结果间的差异也需控制在合理范围内。
允许差
明确了当两个独立实验室各自完成一次完整实验后,它们所报告的结果之间允许存在的最大差距是多少。这项指标反映了该方法在实际应用中的稳定程度。
综上所述,DB34/T 3191-2018 提供了一套完整且严谨的方法来测定饲料中延胡索酸泰妙菌素的含量,从原理到实施再到结果分析都做了详尽的规定,以保障检测结果的真实可靠。